Page 98 - 《精细化工》2022年第10期
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·2032· 精细化工 FINE CHEMICALS 第 39 卷
2.4 SNPs 的尺寸分析 与 CMCS 和 PVA 主链基团的分解有关 [22] 。从图 8
5 组水凝胶(137、127、117、217 及 317)还 还可以看出,随着温度的升高,样品 200 首先出现
原得到的 SNPs 的 TEM 图如图 7 所示。 质量下降的现象,而添加 DAX 延迟了水凝胶的质量
损失,说明 DAX 与 CMCS 形成的新键 C==N 提高
了水凝胶的热稳定性。
图 8 水凝胶样品的 TGA 曲线
Fig. 8 TGA curves of hydrogel samples
2.6 水凝胶的机械性能分析
为了研究 DAX 用量对水凝胶机械性能的影响,
控制其他条件不变,只改变 DAX 用量得到图 9 结果。
从图 9 可以看出,3 组结果都有相同的规律,当应
变为 50%,DAX 用量为 0.1 mL 时,应力达到最大
值,超过该用量时,应力逐渐降低,说明交联剂用
量存在最佳值。原因可能是:加入适量的 DAX 会使
CMCS 形成的网络结构与 PVA 经过冻融形成的网络
a—137;b—127;c—117;d—217;e—317 结构形成互穿网络,从而增强机械性能。当 DAX
图 7 5 组水凝胶中还原得到的 SNPs 的 TEM 图 过量时,形成的 CMCS 网络结构与增加的 SNPs 会
Fig. 7 TEM images of reduced SNPs in 5 groups of hydrogels 阻碍冻融过程中 PVA 网络的形成。
由图 7 可知,DAX 还原得到的 SNPs 为球形,
并且在水凝胶中分布均匀,没发生絮聚现象,进一
步证明了利用 DAX 一锅法从银氨溶液还原出分布
均匀 SNPs 的优势。对比 137、127、117 水凝胶,
发现随着交联剂用量的减少,SNPs 的粒径也逐渐减
小,从 137 的大约 80 nm 降低到 117 的约 50 nm,
原因是同时充当还原剂的 DAX 用量减少了。分析 3
组水凝胶(117、217、317),发现 SNPs 的尺寸进
一步减小,从约 50 nm 下降到 20 nm 左右,原因是
CMCS 用量的增加导致用于交联 CMCS 的 DAX 增
加,间接导致用于还原 SNPs 的 DAX 减少。
2.5 水凝胶的热稳定性分析
通过 TGA 进一步分析了水凝胶的热稳定性,结
果见图 8。由图 8 可知,所有水凝胶样品的 TGA 曲
线都显示出类似的热诱导转变。在第一阶段,当温
度升高到 100 ℃时,水分蒸发导致所有样品的初始
质量减少;在第二阶段,质量损失可归因于暴露的
CMCS 和 PVA 侧链的降解;在最后阶段,质量损失