Page 98 - 《精细化工》2022年第10期
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·2032·                            精细化工   FINE CHEMICALS                                 第 39 卷

            2.4  SNPs 的尺寸分析                                    与 CMCS 和 PVA 主链基团的分解有关             [22] 。从图 8
                 5 组水凝胶(137、127、117、217 及 317)还                还可以看出,随着温度的升高,样品 200 首先出现
            原得到的 SNPs 的 TEM 图如图 7 所示。                          质量下降的现象,而添加 DAX 延迟了水凝胶的质量
                                                               损失,说明 DAX 与 CMCS 形成的新键 C==N 提高
                                                               了水凝胶的热稳定性。

















                                                                         图 8   水凝胶样品的 TGA 曲线
                                                                      Fig. 8    TGA curves of hydrogel samples

                                                               2.6   水凝胶的机械性能分析
                                                                   为了研究 DAX 用量对水凝胶机械性能的影响,
                                                               控制其他条件不变,只改变 DAX 用量得到图 9 结果。
                                                               从图 9 可以看出,3 组结果都有相同的规律,当应
                                                               变为 50%,DAX 用量为 0.1 mL 时,应力达到最大
                                                               值,超过该用量时,应力逐渐降低,说明交联剂用
                                                               量存在最佳值。原因可能是:加入适量的 DAX 会使
                                                               CMCS 形成的网络结构与 PVA 经过冻融形成的网络

                    a—137;b—127;c—117;d—217;e—317              结构形成互穿网络,从而增强机械性能。当 DAX
                图 7  5 组水凝胶中还原得到的 SNPs 的 TEM 图                 过量时,形成的 CMCS 网络结构与增加的 SNPs 会
            Fig. 7    TEM images of reduced SNPs in 5 groups of hydrogels   阻碍冻融过程中 PVA 网络的形成。


                 由图 7 可知,DAX 还原得到的 SNPs 为球形,
            并且在水凝胶中分布均匀,没发生絮聚现象,进一
            步证明了利用 DAX 一锅法从银氨溶液还原出分布
            均匀 SNPs 的优势。对比 137、127、117 水凝胶,
            发现随着交联剂用量的减少,SNPs 的粒径也逐渐减
            小,从 137 的大约 80 nm 降低到 117 的约 50 nm,
            原因是同时充当还原剂的 DAX 用量减少了。分析 3
            组水凝胶(117、217、317),发现 SNPs 的尺寸进
            一步减小,从约 50 nm 下降到 20 nm 左右,原因是
            CMCS 用量的增加导致用于交联 CMCS 的 DAX 增
            加,间接导致用于还原 SNPs 的 DAX 减少。
            2.5   水凝胶的热稳定性分析
                 通过 TGA 进一步分析了水凝胶的热稳定性,结
            果见图 8。由图 8 可知,所有水凝胶样品的 TGA 曲
            线都显示出类似的热诱导转变。在第一阶段,当温
            度升高到 100  ℃时,水分蒸发导致所有样品的初始
            质量减少;在第二阶段,质量损失可归因于暴露的
            CMCS 和 PVA 侧链的降解;在最后阶段,质量损失
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