Page 87 - 《精细化工》2022年第11期

第 11 期 邹祥宇，等: CoSe 2 @NF 双功能催化剂用于高效碱性全解水 ·2237·

分别为 0~1 和–1.6~–0.9 V，扫描速率为 5 mV/s。
–2
电化学阻抗（EIS）频率测试区间为 1.0×10 ~1.0×
5
10 Hz，扰动电压幅值为 5 mV。利用恒电压法测
试耐久性。

2 结果与讨论

2.1 XRD 和 XPS 分析
图2为Co(OH)F@NF和CoSe 2@NF的XRD谱图。

图 2 Co(OH)F@NF 和 CoSe 2 @NF 的 XRD 谱图
Fig. 2 XRD patterns of Co(OH)F@NF 和 CoSe 2 @NF

由图 2 可知，2θ=44.5°、51.8°和 76.4°处的衍射
峰归属于基底 Ni 的(111)、(200)和(220)晶面（JCPDS
No. 04-0850）。2θ=20.8°、32.3°、35.6°、52.8°和 61.6°
的衍射峰分别归属于 Co(OH)F 的(110)、(310)、(111)、
(420)和(601)晶面（JCPDS No. 50-0827）。经过高温
硒化后，2θ 在 30.5°、34.2°、37.6°、43.7°、56.6°、
58.8°和 74.0°的特征峰归属于 CoSe 2 （JCPDS No. 图 3 CoSe 2 @NF 的 XPS 谱图
Fig. 3 XPS spectra of CoSe 2 @NF
53-0449）的(200)、(210)、(211)、(220)、(230)、(321)
和(421)晶面。在 400 ℃硒化 2 h 后，Co(OH)F 的衍 2.2 SEM 和 TEM 分析
射峰完全消失，此时前驱体已被完全硒化。 图 4 为制备的催化剂的 SEM 图。

图 3 为 CoSe 2 @NF 的 XPS 谱图。
由图 3a 可以看出，CoSe 2 @NF 表面含有 Ni、
Co、Se、O 和 C 元素。其中，C 和 O 元素可能来源
于环境中的碳和材料表面吸附氧 [17] ，Ni 元素来源于
基底。所有元素的光谱依据 C 1s 峰的 XPS 进行了校
准，用两个自旋轨道和两个振动卫星峰对 Co 2p 的
高分辨率 XPS 谱进行拟合（图 3b）。由图 3b 可知，
结合能为 781.1 和 796.9 eV 的峰分别对应硒化物中
2+
Co 的 Co 2p 3/2 和 Co 2p 1/2 ，对应产物为 CoSe 2 。结
合能为 785.7 和 802.9 eV 的 2 个峰归属于 Co 2p 3/2
和 Co 2p 1/2 的卫星峰，分别为 Co 原子和 Se 原子之
间的反键轨道 [18] 。由图 3c 可知，结合能为 55.5 和
2–
54.9 eV 分别归属于硒化物中 Se 的 Se 3d 3/2 和 Se 图 4 NF（a）、Co(OH)F@NF（b）和 CoSe 2 @NF（c、d）
的 SEM 图
3d 5/2 的峰，拟合峰位于 60.0 eV 处的结合能代表 Fig. 4 SEM images of NF (a), Co(OH)F@NF (b) and
[19] 。XPS 元素分析证明合成了 CoSe 2 。
SeO x CoSe 2 @NF (c, d)