Page 111 - 《精细化工》2022年第2期

第 2 期 李心祥，等: 光固化型 ZnO/季铵化木质素基高分子染料的制备 ·315·

80 ℃已预热的三口烧瓶中，在转速为 350 r/min 下 g PETA 溶解在丙酮中滴加到体系中，在 70 ℃下反
机械搅拌 30 min 后，加入 0.2 mL DBTDL 反应 1.5 h； 应 4 h；降至 30 ℃后，加入 0.8 g 三乙胺中和 0.5 h
将 0.1 g DR60 溶解在 25 mL 丙酮中并逐滴滴加到预 得到 URPD。将 50 mL 蒸馏水加入到 URPD 产物中，
聚物中，在 80 ℃下反应 2 h；将 1.2 g DMBA 溶解 并在 500 r/min 下搅拌 20 min，最后旋转蒸发去除丙
在丙酮中滴加到体系中，在 80 ℃下反应 2 h；将 2.7 酮，得到均匀的 URPD 水乳液。其合成路线如下所示。

1.2.4 URPD、ZnO/URPD 和 QL@ZnO/URPD 印花 表 1 光固化高分子染料的组成
织物的制备 Table 1 Composition of UV-curable polymer dyes
将质量分数 30%的光固化高分子染料、质量分 样品名 URPD/g ZnO/g QL@ZnO/g
数 15%的稀释剂、质量分数 5%的光引发剂和质量分 URPD 25 0 0
ZnO-1/URPD 25 1 0
数 4%的增稠剂加入到质量分数 46%的蒸馏水中，搅
ZnO-2/URPD 25 2 0
拌均匀，待气泡消除后采用丝网印刷方式在棉织物 QL@ZnO-1/URPD 25 0 1
上进行涂层，在 60 ℃下干燥 30 min，最后在 UV QL@ZnO-2/URPD 25 0 2
2
光照下（光强度为 400 mW/cm ，照射距离为 19 cm，
波长为 365 nm）固化 80 s，即得到 URPD、ZnO/URPD 为表征 DR60 和 URPD 的结构，以氘代氯仿为
和 QL@ZnO/URPD 印花棉织物。其中光固化高分子 溶剂，将 50 mg DR60 和 URPD 分别均匀溶解后放
染料的组成如表 1 所示。 入核磁共振波谱仪中进行测试，测试温度为 25 ℃，
1.3 测试与表征 四甲基硅烷（TMS）为标准物。
采用傅里叶变换红外光谱仪的全反射技术（ATR） 为探究 URPD 的热性能，用差示扫描量热法分
表征特征官能团，室温下进行测试，扫描范围为 析样品的玻璃化转变温度（T g ），取 5 mg URPD，温
–1
4000~500 cm 。采用分光光度计测得 100 mg 样品 度从–65 ℃升至 200 ℃，升温速率为 10 ℃/min，
的 UV-Vis 吸收光谱。 氮气流速为 50 mL/min。