Page 201 - 《精细化工》2022年第2期
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第 2 期 张苏文，等: 聚氨酯分散剂在液体靛蓝制备中的应用 ·405·
1.2.2 液体靛蓝的制备
（1）分别取 3 g（染料质量的 60%）聚氨酯分
散剂 WPU1~WPU4 于研磨杯中，加入 22 mL 去离子
水，以 3000 r/min 转速搅拌 1 min，后加入 5 g 靛蓝
染料，100 g 锆珠继续充分研磨 1 h，得到液体靛蓝，
用于探讨分散剂链长对液体靛蓝粒径的影响。
左→右分别为木质素 85A、MF、自制
（2）分别取 1.5、2.0、3.0、4.0、5.0 g（相对于
图 2 分散剂溶液颜色
染料质量的 30%、40%、60%、80%、100%）聚氨 Fig. 2 Color of dispersant solution
酯分散剂 WPU2 于研磨杯中，加入去离子水使体系
1.2.3 液体靛蓝与粉状靛蓝染色
总计 30 mL，以 3000 r/min 转速搅拌 1 min，后加入
称取 6%（owf）的液体靛蓝/粉状靛蓝分散在
5 g 靛蓝染料，100 g 锆珠在 3000 r/min 下充分研磨
40 mL 去离子水中，加入二氧化硫脲 0.32 g、NaOH
1 h，得到液体靛蓝，用于探讨分散剂用量对液体靛
0.22 g 于 60 ℃还原 20 min，将 0.4 g 润湿棉织物投
蓝粒径的影响。
入还原液中，并向还原液中加入 NaCl 2.8 g，搅拌均
（3）以分散剂 MF、木质素 85A、羧酸型水性
匀后进行轧染，浸 20 s 轧一次，总共浸轧 3 次后进
聚氨酯分散剂 LS5104、磺酸型水性聚氨酯分散剂
行空气氧化，经水洗、皂洗、水洗、60 ℃烘干得到
HR-6325 代替制备的聚氨酯乳液对靛蓝粉末染料进
染色织物。
行研磨，研磨流程同上，分散剂分散靛蓝机理如图
1.3 表征与测试
1 所示，不同分散剂溶液颜色见图 2。
采用 FTIR 对聚氨酯乳液进行表面化学结构表
征。将干燥后的分散剂以质量浓度为 10 g/L 溶于四
氢呋喃中，静置 24 h 以使其完全溶解，采用凝胶色
谱对聚氨酯进行相对分子质量测试，设置流速为 1
mL/min，测试温度为 25 ℃。在热重分析仪中对 WPU2
进行热重分析，将 5 mg 样品在 N 2 气氛中以 10 ℃/min
的速率从 30 ℃加热到 500 ℃。
粒径及粒径分布指数：将液体靛蓝用水稀释一
定倍数后，装入粒径测试皿中，25 ℃下平衡 1 min，
采用 Zeta 电位与粒径分析仪测试其平均粒径及粒径
多分散指数，每个样品测量 3 次取平均值。
离心稳定性测试：将液体靛蓝稀释 1000 倍后分
图 1 聚氨酯分散剂分散靛蓝机理
Fig. 1 Mechanism of polyurethane dispersant dispersing 别在 1000、2000、3000 r/min 下离心 20 min，分别
indigo 吸取 1 g 离心上清液与未离心稀释液，再分别稀释
