Page 202 - 《精细化工》2022年第2期

·406· 精细化工 FINE CHEMICALS 第 39 卷

10 倍置于比色皿中，放入紫外-可见分光光度计中测 的 C—H 变形振动峰和亚甲基的 C—H 剪切振动峰；
–1
其最大吸收波长下的吸光度。离心前后液体靛蓝的吸 1560 cm 处对应 C—C 伸缩振动、C—N 伸缩振动及
光度分别记为 A 0 和 A 1 ，用下式计算离心稳定性（C，%）。 N—H 面内弯曲振动的混合峰；1090 cm –1 处对应
A PEG C—O—C 键伸缩振动峰。图 3b 中 WPU2-0 为
C /%  1  100
A 0 聚氨酯预聚完成阶段，WPU2-1 为第一次扩链完成
储存稳定性测试：储存稳定性是将液体靛蓝染 阶段，WPU2-2 为第二次扩链完成阶段，WPU2-3
料在常温下放置 7 d，采用 Zeta 电位与粒径分析仪 为封端完成阶段。从图 3b 可以看出，随着反应阶段
–1
测试其粒径大小，目测液体靛蓝的沉淀状态，以此 的进行，2270 cm 左右—NCO 的特征吸收峰逐渐减
来判断液体靛蓝染料的储存稳定性。 弱直至消失，说明 IPDI 中的—NCO 几乎完全参与
微观形貌表征：将样品稀释 2000 倍，取一滴稀 了反应 [13] 。
释液置于硅片上，室温干燥。使用扫描电子显微镜 2.2 WPU1~WPU4 的相对分子质量测定
观察液体靛蓝分散情况及表观形貌特征。 分散剂相对分子质量对分散后的液体靛蓝有直
染色性能：采用电脑测色配色仪测试染色后棉 接的影响，相对分子质量太小或太大都会导致制备
织物的颜色深度（K/S 值）和 L*（亮度）、a*（红 的分散液容易沉降，为探究不同链长聚氨酯分散剂
绿色）、b*（黄蓝色）、C*（饱和度）。 相对分子质量大小，对 WPU1~WPU4 进行凝胶色谱
（GPC）测试。WPU1~WPU4 的重均相对分子质量
2 结果与讨论 （M w ）、数均相对分子质量（M n ）、峰位相对分子质
量（M p ）及多分散性指数（PDI）见表 2。
2.1 WPU1~WPU4 的 FTIR 分析
将合成的聚氨酯乳液 WPU1~WPU4 进行 FTIR 表 2 WPU1~WPU4 相对分子质量及其分布
Table 2 Relative molecular mass and its distribution of
测试，结果见图 3a。 WPU1~WPU4

样品 M n M w M p PDI
WPU1 2020 3003 2655 1.486
WPU2 2048 3043 2723 1.487
WPU3 2170 3553 2749 1.638
WPU4 2860 3925 3347 1.372

从表 2 可以看出，聚氨酯相对分子质量在 2000~
4000 之间，而且随着软段链长的增加相对分子质量
增大，PDI 在 1.3~1.7 范围内，说明相对分子质量分
布较为均匀。
2.3 WPU2 的热稳定性
在染料研磨过程中，锆珠之间的碰撞会使 WPU
分散剂经受高温条件，若其发生降解，则无法使染
料处于稳定分散的状态。因此，为探究 WPU2 的热
稳定性能，对干燥的 WPU2 进行了热重分析，结果
如图 4 所示。

图 3 聚氨酯乳液 WPU1~WPU4 的 FTIR 谱图（a）；WPU2
合成过程的红外光谱（b）
Fig. 3 FTIR spectra of polyurethane emulsions WPU1~WPU4
(a); FTIR spectra of WPU2 synthesis process (b)

从图 3a 可以看出，WPU1~WPU4 红外光谱图相
–1
似，1710 cm 处为脲键、氨酯键和 DMPA 上的 C==O

–1
伸缩振动峰；2970 cm 处归属于 PHE 和 IPDI 中 图 4 WPU2 热稳定性
–1
C—H 的反对称伸缩振动峰；1460 cm 对应于甲基 Fig. 4 Thermal stability of WPU2