Page 209 - 《精细化工》2022年第2期

第 2 期 李 朋，等: 一种耐高温酸液稠化剂的制备及性能 ·413·

子水中，加入适量的芘乙醇分散液（芘的浓度为 的盐酸溶液中，WR-19、TW-13 添加量分别为 5%、
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1.0×10 mol/L），超声处理 12 h 后使用荧光光谱仪 2%，使用酸岩反应旋转岩盘仪进行缓速测试，温

测定溶液中芘的荧光光谱。其中，荧光激发波长为 度设置为 180 ℃，压力为 3 MPa，将岩心在反应釜
335 nm、测量范围为 350~450 nm。 中进行反应。2 h 后取出岩心，用乙醇清洗岩心后放
1.3.3 酸溶时间测定 入 60 ℃烘箱中干燥至恒重，称重后计算静态酸岩
分别将 SY-1、SY-2 按 0.8%添加量（以盐酸溶 反应速率。计算公式为：
液质量计，下同）溶于质量分数为 20%的盐酸溶液  m
V  （3）
中，使用电动六速黏度计分别测定 10、20、30、60、 a St 
2
90、120 min 时的表观黏度。 式中：V a 为酸岩反应速率，g/(cm ·s)；Δm 为反应前
2
1.3.4 热稳定性测试 后质量差，g；S 为岩心表面积，cm ；t 为反应时
利用热重分析仪分别对 SY-1、SY-2 进行热稳 间，s。
定性测试，设置温度范围 200~600 ℃，升温速率为
20 ℃/min，氮气速率为 40 mL/min。 2 结果与讨论
1.3.5 耐温性能测试
2.1 红外光谱
分别将 SY-1 和 SY-2 按 0.8%添加量溶于质量分
SY-1 和 SY-2 的 FTIR 谱如图 1 所示。
数 20%的盐酸溶液中，溶胀 90 min 后利用流变仪测
–1
试溶液在升温速率 0.05 ℃/s、剪切速率 170 s 条件
下升温至 180 ℃时的终点表观黏度。
1.3.6 剪切稳定性测试
分别将 SY-1、SY-2 按 0.8%添加量溶于质量分数
为 20%的盐酸溶液中，溶胀 90 min 后利用流变仪
测试上述溶液分别在 90、120、150、180 ℃下剪切
1 h 的剪切稳定性，升温速率 0.05 ℃/s、剪切速率
–1
170 s 。剪切稳定性计算公式为：

 /%   100 （1）
 a—SMA；b—SY-2；c—SY-1
式中：ω 为稠化剂剪切稳定性，%；η′为剪切 1 h 后 图 1 单体及聚合物的 FTIR 谱图
Fig. 1 FTIR spectra of monomer and polymer
稠化酸表观黏度，mPa·s；η″为恒温后未剪切稠化酸
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表观黏度，mPa·s。 由图 1 可知，3180 cm 处为酰胺基 N—H 的伸
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1.3.7 与常用酸液添加剂配伍性测试 缩振动峰，2930 cm 为—CH 2 和—CH 3 中 C—H 的
–1
将缓蚀剂 WR-19 与铁离子稳定剂 TW-13 分别 伸缩振动峰，1670 cm 处为 C==O 的伸缩振动峰，
–1
按 5%、2%的添加量（以盐酸溶液质量计，下同） 1610 cm 处为 C==C 的特征吸收峰，1450 cm 处为
–1
–1
溶于质量分数 20%的盐酸溶液中，选用 N80 钢片进 C—N 的特征伸缩振动峰，720 cm 为—(CH 2 ) n —的
行高温动态腐蚀实验。使用酸岩反应旋转岩盘仪设 弯曲振动吸收峰。对比谱线 b 和 c，b 谱线较 c 谱线
–1
置反应温度为 180 ℃、压力为 16 MPa，搅拌速度 增加了 720 cm 处的吸收峰，该峰为—(CH 2) n—的弯
为 60 r/min，测定酸液的动态腐蚀速率；相同条件 曲振动吸收峰，说明成功引入长链烷基单体 SMA；
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下加入 0.8%添加量的 SY-2 稠化剂，测定酸液动态 对比谱线 a 和 b，b 谱线缺少 1610 cm 处吸收峰，
腐蚀速率。测试方法按照 SY/T5405—2019 [16] 中的 说明 SMA 成功接枝聚丙烯酰胺分子主链 [17] 。
规定进行。腐蚀速率计算公式为： 2.2 芘的荧光光谱
4
10  m 图 2 分别为 SY-1 和 SY-2 的芘探针荧光光谱图。
  （2）
A t 因为芘探针在水中的溶解度极小，体系的荧光
2
式中：υ 为单片腐蚀速率，g/(m ·h)；A 为挂片表面 强度很低。但当体系中存在疏水缔合微区时，芘探
2
积，cm ；Δm 为挂片腐蚀失去质量，g；Δt 为反应时 针的溶解度会显著增大，体系的荧光强度也会相应
间，h。 得到提高。疏水缔合结构的体积越大，疏水微区的
1.3.8 180 ℃静态酸岩反应测试 极性越小，第一振动带和第三振动带强度的比值
取规整岩心，测量其直径、高度、质量。分别 （I 1 /I 3 ）越小。由图 2 可知，SY-1 中 I 1 /I 3 约为 2，
将 SY-1、SY-2 按 0.8%添加量溶于质量分数为 20% 接近水溶液中两峰的强度比；SY-2 中 I 1 /I 3 接近于 1，