Page 215 - 《精细化工》2022年第2期
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第 2 期                         郑   苗,等:  吉木萨尔页岩油乳化原因及对策                                   ·419·


            1.7   油水界面剪切黏度测定                                   定油水界面张力和界面剪切黏度,结果如图 1 所示。
                 采用界面流变仪,使用双锥形几何体转子,设
                                   –1
            定剪切速率 r=0.1~10.0 s ,在 30  ℃下测定吉木萨
            尔原油与不同水溶液之间的界面剪切黏度                    [17] 。
            1.8   Zeta 电位的测定
                 以原油为油相,去离子水、聚合物滑溜水压裂
            液和胍胶压裂液破胶液为水相,在 100 mL 烧杯中加
            入 40 g 水相,2 g 油相,用均质机在 6000 r/min 下
            乳化 3 min,静置 30 min 后,取下层乳状液测定其
            Zeta 电位。
            1.9   含水率与原油乳状液黏度的测定
                 参照 GB/T 10247—2008,将原油与去离子水配
            制成含水率(质量分数)分别为 30%、40%、50%、
            60%、70%的原油乳状液,采用电动搅拌器在恒定温
                               –1
            度和搅拌速率(7.2 s )下剪切 15 min,取适量乳状
            液装入界面流变仪的转筒中,选择转子 CC24Ti 测
            定在 30、50、70  ℃时的黏度,绘制黏温曲线。
            1.10   醇碱萃取
                 称取原油 100 g 于具塞三角瓶中,加入 200 mL
            正己烷稀释。然后加入 150 mL 质量分数 2.0%的
            NaOH 乙醇水溶液(醇水体积比为 7∶3)。在 35  ℃
            下搅拌 48 h,静置分层,分离出下层的醇碱溶液。
            上层油样再用醇碱溶液萃取,共萃取 10 次,使上层
            油样中的酸性组分尽量萃取完全,合并各次萃取的
            醇碱溶液。将此醇碱溶液置于分液漏斗中,用石油
            醚反萃取 5 次,使醇碱溶液中的油溶解至石油醚层,
            直至石油醚层为无色          [16] 。将所得除油后的醇碱溶液
            经旋转蒸发仪浓缩至 400 mL。在冰浴中用盐酸将醇

            碱浓缩溶液调至 pH 为 2~3。常温下每次用 CH 2 Cl 2

            多次萃取此醇碱溶液中石油酸,直至 CH 2 Cl 2 层为无
                                                               图 1   原油组分对乳状液稳定性(a)、油水界面张力(b)
            色。水洗 CH 2 Cl 2 层至中性,洗去多余的无机酸。用                          和界面剪切黏度(c)的影响
            旋转蒸发仪除去大部分 CH 2 Cl 2 ,再在 60  ℃真空烘                  Fig. 1    Effects of components of crude oil on emulsion
            箱中烘干至恒重,残余物即为醇碱萃取酸组分                      [17] 。         stability (a), oil-water interfacial tension (b) and
                                                                     interfacial shear viscosity (c)

            2   结果与讨论
                                                                   由图 1a 可知,分离组分模拟油形成的乳状液稳
                                                               定性由强到弱顺序为:沥青质>胶质>饱芳混合物。
            2.1   原油组分对原油乳状液稳定性的影响
                 测定原油 4 组分的质量分数,结果见表 1。                        这是因为,原油中的界面活性组分                [18-19] 主要集中在
                                                               胶质、沥青质。界面活性组分吸附在油水界面,减

                         表 1   原油组分质量分数                        弱了乳状液中油滴碰撞机会,提高了稳定性。由图
                 Table 1    Component mass fraction of crude oil
                                                               1b 可知,饱芳混合物、胶质和沥青质模拟油与去离
                               质量分数/%
                                                               子水的界面张力由小到大顺序为:沥青质<胶质<饱
                饱和分        芳香分         胶质         沥青质
                                                               芳混合物。沥青质模拟油形成乳状液的界面张力最
                38.87       19.61      40.24       1.28
                                                               低,表明原油中沥青质的界面活性最强,饱芳混合
                 分别以原油的饱和分与芳香分混合物(后文简                          物的界面活性最弱。由图 1c 可知,在剪切速率为
                                                                    –1
            写为饱芳混合物)、胶质、沥青质为溶质,配制成                             10.0 s 时,沥青质、胶质及饱芳混合物界面剪切黏

            质量分数 10%的模拟油。以去离子水为水相,按照                           度大小分别为:1.411 、0.962、0.317 mN·s/m,原油
            油水体积比 5∶5 混合测定油水乳化性质,再分别测                          分离组分模拟油与水相的界面剪切黏度由大到小的
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