Page 113 - 《精细化工》2022年第3期

第 3 期 赵西连，等: g-C 3 N 4 /Bi 2 MoO 6 /Ag 3 PO 4 复合材料制备及其可见光催化性能 ·535·

1.3 结构表征与性能测试 要特征衍射峰分别位于 28.25°、32.61°、47.15°和
XRD 测试：采用原位 X 射线衍射仪探测样品晶 55.55°，分别对应 Bi 2 MoO 6 的（131）、（200）、（260）
型，室温下，Cu 靶，加速电压 40 kV，扫描范围 10°~ 和（331）面，与斜晶方 Bi 2 MoO 6 的标准卡片（PDF#71-
80°；XPS 测试：采用 X 射线光电子能谱仪探测样 2086）一致 [20] 。在 g-C 3N 4/Bi 2MoO 6/Ag 3PO 4 的 XRD
品元素价态，Al 靶 K α 激发，能量 150 eV；SEM 测 图中，可以清晰地看到 Ag 3 PO 4 和 Bi 2 MoO 6 的特征
试：采用扫描电子显微镜测试样品表面形貌；FTIR 峰，并且特征峰的位置没有发生变化，说明复合材
测试：采用傅里叶变换红外光谱仪对样品进行 FTIR 料的形成没有破坏 Ag 3PO 4 和 Bi 2MoO 6 的晶格结构 [21] 。
测试。 复合材料 g-C 3 N 4 /Bi 2 MoO 6 /Ag 3 PO 4 的 XRD 图中没有
1.4 光催化降解实验 出现 g-C 3N 4 的衍射峰，可能是由于 g-C 3N 4 结晶度不
称取 30 mg 样品放入 40 mL TC 水溶液(10 mg/L) 高，并且在复合物的表面分布比较分散，这与文献[22]
中，在黑暗中搅拌 30 min，使溶液达到吸附平衡。 报道一致。
然后，在 500 W 模拟太阳光照射下开始降解。每
10 min 收集 2 mL 溶液并用 0.22 μm 滤膜过滤，滤液
用紫 外 - 可见分 光光度计 在 TC 最大吸 收波长
（357 nm）处测定 TC 的吸光度。TC 的降解率按下
式进行计算。
η/%=(1–ρ t /ρ 0 )×100
式中：η 为 TC 的降解率，%；ρ t 为 TC 在光照射 t
时的质量浓度，mg/L；ρ 0 为 TC 的初始质量浓度，
mg/L。
将降解后的 TC 溶液置于 40 mL 离心管中，

4000 r/min 下离心 5 min，倒掉上清液，分别用水和 图 1 不同催化剂的 XRD 谱图
乙醇洗涤 3 次，将洗涤后的光催化剂置于 60 ℃烘 Fig. 1 XRD patterns of different catalysts

箱干燥，得到回收的光催化剂，并将其用于下一次
2.1.2 FTIR 分析
光催化实验。
图 2 为不同催化剂的 FTIR 图。在 g-C 3 N 4 的 FTIR
1.5 光催化降解 TC 可能机制分析方法 ‒1
图中，位于 3600~2800 cm 处的宽峰是 N—H 的伸
活性物种分析：分别添加 2 mmol/L BQ、IPA 和
‒1
缩振动峰，1628 和 1238 cm 处分别为 C==N 和 C—N
EDTA-2Na 到上述光催化降解 TC 的体系中，用于捕 的伸缩振动峰，803 cm 属于 g-C 3 N 4 内部三嗪结构
‒1
–
获反应体系中的超氧自由基（•O 2 ）、羟基自由基 的伸缩振动峰 [22-23] 。
+
（•OH）和空穴（h ），探索 g-C 3 N 4 /Bi 2 MoO 6 /Ag 3 PO 4
复合材料降解 TC 过程中主要活性物种的作用机制。
UV-Vis DRS 测试：采用紫外-可见漫反射光谱仪探
测样品光吸收性能，扫描范围 200~800 nm。UPLC-
MS 测试：探测 TC 降解产物，扫描范围为 m/Z=50~
400，操作温度 180 ℃，干燥气流速 0.2 L/min，喷
雾器电压和压力分别为 3000 V 和 40 kPa。

2 结果与讨论

2.1 结构与形貌表征

2.1.1 XRD 分析 图 2 不同催化剂的 FTIR 谱图
不同催化剂的 XRD 谱如图 1 所示。 Fig. 2 FTIR spectra of different catalysts
对于纯 Ag 3 PO 4 ，较明显的特征峰分别位于
‒1
20.88°、29.69°、33.29°、36.58°、52.69°、55.02°、 纯 Bi 2 MoO 6 在 839、738 和 439 cm 处分别出
57.24°、61.64°和 71.89°处，分别对应 Ag 3 PO 4 的 现 Mo—O 的伸缩振动、Mo—O 的弯曲振动和 Bi—
‒1
（110）、（220）、（210）、（211）、（222）、（320）、（321）、 O 的伸缩振动峰 [24] ，3300~3500 和 1400 cm 处为样
‒1
（400）和（421）晶面，与立方晶系 Ag 3 PO 4 的标准 品表面吸附水分子的特征峰，2400 cm 处较弱的峰
卡片（PDF#06-0505）对应 [19] 。而纯 Bi 2 MoO 6 的主 为空气中 CO 2 的不对称伸缩振动峰 [25] 。Ag 3PO 4 在