Page 199 - 《精细化工》2022年第3期

第 3 期 左天鹏，等: 一种长封固段固井用缓凝剂的制备及性能评价 ·621·

后取出，采用压力试验机进行测试，测量 3 次后取 方程（2dsinθ=nλ，λ=0.154 nm，其中，d 为晶面间
平均值作为水泥石的抗压强度。 距，nm；θ 为入射线、反射线与反射晶面之间的夹
角，°；λ 为波长，nm；n 为反射级数）以及表 3 可知，
表 2 水泥浆样品的配方 水滑石材料的(003)、(006)和(009)晶面衍射峰的 d 值
Table 2 Formula of cement slurry samples
成倍数关系，这表明合成的 Mg/Al-CO 3-LDH 以及
Mg/Al-BA-LDH/g
编号 水泥/g 降失水剂/g 分散剂/g 水/g Mg/Al-BA-LDH 具有良好的结晶层状结构。Mg/Al-
（pH=4.5）
CO 3 -LDH 的（003）晶面所对应的衍射角为 11.32°，
C0 600 6 3 0 264
反应层间距的（003）衍射峰所对应的 d (003) =0.78 nm，
B1 600 6 3 3 264
可知 Mg/Al-CO 3 -LDH 的层间距为 0.78 nm。由图 2
B2 600 6 3 6 264
B3 600 6 3 9 264 可知，不同 pH 下合成的 Mg/Al-BA-LDH 均具有水
B4 600 6 3 12 264 滑石的特征衍射峰，但在 pH=4.5 下合成的插层水滑
B5 600 6 3 18 264 石的晶面衍射峰更加尖耸，表明其结晶度最好。3 种
Mg/Al-BA-LDH 的晶面衍射峰与 Mg/Al-CO 3-LDH 相
比均整体向小角度方向进行了移动，样品 M1、M2、
2 结果与讨论
M3 的（003）晶面所对应的衍射角由 Mg/Al-CO 3-LDH
的 11.32°分别变为 9.79°、9.75°、9.54°，所对应的层
2.1 Mg/Al-CO 3 -LDH 以及 Mg/Al-BA-LDH 的表征
2.1.1 XRD 分析 间距分别为 0.90、0.90、0.92 nm，层间距的变大表
明硼酸根已成功进入水滑石层间。
对合成的 Mg/Al-CO 3-LDH 以及 Mg/Al-BA-LDH
2.1.2 FTIR 分析
进行 XRD 分析，结果如图 2 所示。其中，图 2a、b、
图 3a 为 Mg/Al-CO 3 -LDH 的 FTIR 图谱，图 3b、
c 分别对应样品 M1、M2、M3。Mg/Al-CO 3 -LDH 以
c、d 分别为 M1、M2、M3 的 FTIR 图谱。
及 Mg/Al-BA-LDH 的晶格参数见表 3。

图 3 Mg/Al-CO 3 -LDH 以及不同 pH 下制得的 Mg/Al-BA-
图 2 Mg/Al-CO 3 -LDH 以及不同 pH 下制得 Mg/Al-BA-
LDH 样品的 FTIR 谱图
LDH 样品的 XRD 谱图
Fig. 2 XRD patterns of Mg/Al-CO 3 -LDH and Mg/Al-BA- Fig. 3 FTIR spectra of Mg/Al-CO 3 -LDH and Mg/Al-BA-
LDH samples prepared at different pH
LDH samples prepared at different pH
由图 3 可以看出，Mg/Al-CO 3 -LDH 在 3463 cm –1
表 3 Mg/Al-BA-LDH 和 Mg/Al-CO 3 -LDH 的晶格参数
Table 3 Lattice parameters of Mg/Al-BA-LDH and Mg/Al- 附近的吸收峰对应于层间水和层板羟基的伸缩振动
–1
CO 3 -LDH 峰，而 400~ 800 cm 内的峰是水滑石层板骨架的吸
–1
2−
水滑石 d (003)/nm d (006)/nm d (009)/nm 2θ (003)/(°) 收峰。CO 3 特征峰出现在 1380 cm 处，1637 cm –1
Mg/Al-CO 3-LDH 0.78 0.38 0.26 11.32 处弱吸收峰是由于层间水分子的 H—O—H 弯曲振动
pH=3.5 0.90 0.44 0.25 9.79 所致 [19-20] 。由 Mg/Al-BA-LDH 的 FTIR谱图可以看出，
–1
Mg/Al-BA-LDH pH=4.0 0.90 0.45 0.26 9.75 经离子交换法合成插层水滑石后，在 400~800 cm 内
–1
pH=4.5 0.92 0.45 0.26 9.54 的水滑石层板骨架的吸收峰依然存在，在 875 cm 附
近出现了属于 B—OH 的弯曲振动峰，941 cm 处是
–1
由图 2 可知，合成的水滑石与文献报道类似 [18] ， BO 4 中 B—O 的对称伸缩振动峰，1083 cm 附近为
–1
–1
具有典型水滑石的特征衍射峰，衍射峰与镁铝水滑 BO 4 中 B—O 反对称伸缩振动峰；1282 cm 处为 BO 3
石的标准衍射卡片 PDF#22-0700 中所对应的衍射峰 中 B—O 的伸缩振动峰，约 1390 cm 处是由硼氧配
–1
一致，其峰型完整、尖耸，结晶度较高。由布拉格 阴离子〔B(OH) 4 、B 3 O 3 (OH) 4 、B 4 O 5 (OH) 4 〕的骨架
2–
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