Page 200 - 《精细化工》2022年第3期
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·622·                             精细化工   FINE CHEMICALS                                 第 39 卷

                                                                                                         2–
            振动引起。表明在 3 种不同 pH 下,经过离子交换                         少,而样品 M1、M2、M3 中均存在微弱的 CO 3 吸
                                                       –
            后各插层样品中的层间阴离子均存在 B(OH) 4 、                         收峰,说明在 pH 为 3.5、4.0、4.5 下得到的插层水
                     –          2–[21]                                                 2–
            B 3 O 3 (OH) 4 、B 4 O 5 (OH) 4  。图 3b 中 BO 3 的对称伸  滑石层间还存在少量的 CO 未交换完全,其插层结
                                                                                       3
                                                   –
            缩振动峰较弱,表明在图 3b 中的 B 3 O 3 (OH) 4 含量较               构示意图如图 4 所示。























                                   图 4  Mg/Al-CO 3 -LDH 以及 Mg/Al-BA-LDH 的插层结构示意图
                              Fig. 4    Intercalation structure diagram of Mg/Al-CO 3 -LDH and Mg/Al-BA-LDH

            2.2   水泥浆稠化性能测试                                        由表 4 可知,Mg/Al-BA-LDH 的掺量在 0.5%~3.0%
                 为了评价 Mg/Al-BA-LDH 的缓凝性能,将在 pH                 内均呈现出稳定的缓凝作用,且随着 Mg/Al-BA-LDH
            4.5 下制备的样品 M3 加入水泥浆中,进行稠化性能                        掺量的增加,稠化时间出现增加的趋势;由图 5a 可
            测试。Mg/Al-BA-LDH、Mg/Al-CO 3 -LDH 以及硼酸               知,Mg/Al-BA-LDH 的掺量与稠化时间表现出良好
            对水泥浆稠化性能影响结果见表 4。90  ℃下不同加量                        的线性关系。由图 5c~d 可以看出,加入 Mg/Al-BA-LDH
            的 Mg/Al-BA-LDH 与稠化时间的关系(a)以及样品                     的水泥浆稠化曲线发展平稳,无明显的曲线异常和
            C0(b)、B3(c)、B4(d)、H2(e)、H3(f)的稠化                   水泥浆“包心”、“闪凝”等现象,稠度曲线走势平
            曲线见图 5。                                            稳且呈明显的直角稠化,与纯水泥浆(图 5b)相比
                                                               有较为明显的缓凝效果。
             表 4  Mg/Al-BA-LDH 以及 Mg/Al-CO 3 -LDH 掺量(以水
                                                                   图 6 为不同温度下 Mg/Al-BA-LDH 加量为 3%
                  泥质量为基准)对水泥浆样品稠化性能影响
            Table 4    Effect of  Mg/Al-BA-LDH and Mg/Al-CO 3 -LDH   的水泥浆稠化时间对比图。从图 6 可以看出,在 90~
                    dosage (based on the mass of cement) on thickening   170  ℃的温度范围内,随着温度的升高,稠化时间
                    properties of cement slurry samples        依次递减。当温度为 150  ℃时,稠化时间达到 254 min,
                  Mg/Al-BA-  Mg/Al-CO 3-  H 3BO 3  温度  压力 稠化时间  满足现场施工要求。而从表 4 可知,当在水泥浆中
             编号
                 LDH 掺量/%  LDH 掺量/%  掺量/%  /℃   /MPa  /min
                                                               单独加入 H 3 BO 3 时,其凝结时间与 H 3 BO 3 的加量之
              C0     0        0       0    90   45    174
              C1     —        0.5     —    90   45    137      间不存在线性关系,且灵敏度较高,易使水泥浆产
              C2     —        1.0     —    90   45    150      生超缓凝现象。同时,为了验证 Mg/Al-CO 3-LDH 前
              C3     —        2.0     —    90   45    158      驱体对水泥浆稠化时间是否具有影响,将 Mg/Al-CO 3-
              C4     —        3.0     —    90   45    162      LDH 加入水泥浆中进行稠化实验(见表 4)。由表 4
              C5     —        5.0     —    90   45    173
              H1     —        —      0.2   90   45    336      可知,少量的 Mg/Al-CO 3 -LDH 由于其晶种效应对油
              H2     —        —      0.3   90   45    400      井水泥具有微弱的促凝作用,但随着 Mg/Al-CO 3-LDH
              H3     —        —      0.5   90   45   >555      加量的增加,稠化时间和纯水泥浆的凝结时间基本
              H4     —        —      1.0   90   45   >580
              H5     —        —      2.0   90   45   >600      一致,不具备缓凝效果。综上所述,与单独使用
              B1     0.5      —       —    90   45    188      Mg/Al-CO 3 -LDH 以及 H 3 BO 3 的样品相比,掺入
              B2     1.0      —       —    90   45    224      Mg/Al-BA-LDH 的水泥浆稠化时间线性可调,而且
              B3     1.5      —       —    90   45    285
              B4     2.0      —       —    90   45    308      能够在高温下延长水泥浆的凝结时间、改善水泥浆
              B5     3.0      —       —    90   45    336      体系的性能。
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