Page 203 - 《精细化工》2022年第3期

第 3 期 左天鹏，等: 一种长封固段固井用缓凝剂的制备及性能评价 ·625·

由图 9 可知，DTG 曲线上有 3 个主要的分解峰， 分析可知，Mg/Al-BA-LDH 镶嵌于水泥石孔隙之间，
分别位于 30~200 ℃、400~600 ℃以及 600~700 ℃。 与水泥基体紧密黏结，样品 B3 与纯水泥样品（C0）
第 1 个峰对应于 C-S-H 凝胶、钙矾石（AFt）的连续 相比，B3 的微观结构更加紧密。由 SEM 分析可知，
分解；第 2 个峰是 Ca(OH) 2 晶体的热分解 [23] ，样品 纯水泥样品的毛细管孔隙更多，这是其抗压强度明显
C0、B3 在此阶段失重率分别为 5.25%、5.37%；第 低于掺入 Mg/Al-BA-LDH 水泥石强度的一个原因 [24] 。
3 个分解峰对应于 C-S-H 凝胶和 Ca(OH) 2 炭化形成 由图 10b、c 可以看出，空白组水泥石的微观形貌主
的 CaCO 3 的分解，样品 C0、B3 在此阶段的失重率 要是大量的 C-S-H 凝胶以及少量的 Ca(OH) 2 ；而样
分别为 1.23%、1.43%。故与纯水泥相比，掺入 1.5% 品 B3 的微观形貌为六方片状的 Ca(OH) 2 以及大量
硼酸根插层水滑石的水泥石水化产物中的 Ca(OH) 2、 的针状 AFt 等。与空白组相比，试样 B3 中片状
CaCO 3 含量增多，水化进程更快。这说明在水化后 Ca(OH) 2 的含量更高，说明 Mg/Al-BA-LDH 的加入
期，水滑石颗粒的晶体效应将占据主导作用促进水 促进了 Ca(OH) 2 的结晶以及 AFt 等水化产物的形成。
化，这与 XRD 测试分析所得出的结论一致。 通过 EDS 能谱可知，加入 Mg/Al-BA-LDH 前后 Ca 2+
2.6 SEM 分析 的质量分数分别为 58.46%和 63.85%，也佐证了
将不同配方的水泥石进行微观形貌与 EDS 能谱 Mg/Al-BA-LDH 的晶体效应能促进 Ca(OH) 2 的结晶，
分析，结果如图 10 所示。从图 10d 以及 EDS 能谱 与 XRD 结果相吻合。

图 10 C0 以及 B3 水泥石样品的微观形貌与 EDS 谱图
Fig. 10 Micromorphology and EDS spectra of C0 and B3 cement stone samples

3 结论 （1）通过离子交换法，成功合成出硼酸根插层
水滑石（Mg/Al-BA-LDH），在 pH=4.5 下合成的 Mg/
针对目前油井水泥用缓凝剂的研究现状以及存 Al-BA-LDH 的层间距为 0.92 nm。
在的问题，从一种具有较大应用潜力的无机超分子 （2）含有 Mg/Al-BA-LDH 的水泥 浆在 90~
材料水滑石（LDHs）入手，结合缓凝剂中的硼酸， 170 ℃内具有良好的缓凝效果，稠化时间线性可调，
合成了插层水滑石，并将其应用于油井水泥中。主 稠化曲线平稳且呈直角稠化，过渡时间短。
要得出如下结论： （3）Mg/Al-BA-LDH 能提高水泥石抗压强度，