Page 198 - 《精细化工》2022年第3期

·620· 精细化工 FINE CHEMICALS 第 39 卷

铝配成 200 mL 盐溶液；再按照 NaOH 与 Na 2 CO 3 的
1 实验部分 物质的量比为 4∶1 称取 8 g NaOH、5.32 g 无水

Na 2 CO 3 配成 200 mL 碱溶液。然后，将两种溶液同
1.1 材料、试剂及仪器
时滴加到三口烧瓶中，通过控制碱液的滴加速度（30
G 级油井水泥，四川嘉华水泥有限公司；降失
滴/min）使溶液的 pH 保持在 9~10 之间，在 85 ℃下
水剂（G33S），河南卫辉化工有限公司；分散剂
搅拌晶化 8 h。待溶液冷却后进行抽滤，去离子水洗
（SXY-2），成都川峰化学工程有限责任公司；六水
涤，然后将滤饼放在冷冻干燥机中在–50 ℃下干燥
合硝酸镁〔Mg(NO 3 ) 2 ·6H 2 O，MN〕、九水合硝酸铝
48 h，即得 Mg/Al-CO 3 -LDH。
〔Al(NO 3 ) 3 ·9H 2 O，AN〕、硼酸（H 3 BO 3 ）、乙二醇、
1.3 硼酸根插层水滑石的制备
氢氧化钠、无水碳酸钠，AR，成都科龙化学品有限
通过离子交换法制备硼酸根插层水滑石，其制
公司。
备过程如图 1 所示 [16] 。按照硼酸与 Mg/Al-CO 3 -LDH
TYE-300 型压力试验机，建仪仪器机械有限公
的质量比为 0.4∶1 称取 6.4 g 硼酸溶于 300 mL 乙二
司；DX-2700B 型 X 射线衍射分析仪，丹东方圆仪
醇中，硼酸充分溶解后再加入 16 g Mg/Al-CO 3-LDH，
器有限公司；ZEISS EVO MA15 型扫描电子显微镜，
德国卡尔蔡司公司；Chandler804D10 型高温高压稠 并通过硼酸的乙二醇饱和溶液调节溶液的 pH 分别
化仪、WQF-520FTIR 型傅里叶变换红外光谱仪，北 为 3.5、4.0、4.5，随后将 3 种溶液分别倒入三颈烧
京瑞利分析仪器公司；SDTA85 型热重分析仪，瑞 瓶中并在 150 ℃下晶化 5 h，晶化结束后使溶液自
士梅特勒托利多仪器有限公司。 然冷却，再进行抽滤，去离子水洗涤至溶液呈中性，
1.2 镁铝水滑石前驱体的制备 随后将抽滤后的滤饼在–50 ℃下冷冻干燥 48 h，所
采用共沉淀法 [15] 制备镁铝水滑石前驱体 得粉体即为硼酸根插层水滑石（Mg/Al-BA-LDH），
（Mg/Al-CO 3 -LDH）。按照镁铝物质的量比为 3∶1 3 种 pH 下制得的 Mg/Al-BA-LDH 样品分别记为 M1、
称取 25.64 g 六水合硝酸镁以及 12.50 g 九水合硝酸 M2、M3。

图 1 硼酸根插层水滑石制备过程示意图
Fig. 1 Schematic diagram of preparation process of borate-intercalated hydrotalcite

1.4 水泥浆的制备及性能测试 纹部位，使用高温高压稠化仪对水泥浆的稠化性能
根据 API RP 10B-2 规定的标准，进行水泥浆体 进行测试。抗压强度实验参照《油井水泥试验方法》
的制备 [17] ，具体实验配方见表 2。 （GB/T 19139—2012）的要求进行，将配制好的水
根据 GB/T 19139—2003 的相关规定，将搅拌好 泥浆倒入立方体模具（50.8 mm×50.8 mm × 50.8 mm）
的水泥浆，一边搅拌一边倒入稠化浆杯中直至浆杯螺 中，并放置在 90 ℃水浴锅内分别养护 1、3、7 d