Page 60 - 《精细化工》2022年第3期

·482· 精细化工 FINE CHEMICALS 第 39 卷

图 1 ANFs/PI 复合气凝胶制备示意图
Fig. 1 Schematic illustration of preparation of ANFs/PI aerogel

以 ANFs/PI-4 复合气凝胶的合成为例，其制备 加速电压 5 kV，工作距离 1.9~40 mm。室温下，将
过程如下：将 2.276 g（11.4 mmol）ODA 置于圆底 ANFs 分散液稀释至质量浓度为 0.5 g/L，超声分散
烧瓶中，加入 25 mL DMF，搅拌至 ODA 溶解，分 后滴在专用铜网上，用 TEM 对该分散液进行测试。
多次加入 3.662 g（11.4 mol）BTDA，室温下匀速搅 1.3.3 性能测试
拌 6 h，得黄色透明溶液。将制得溶液倒入去离子水 室温下，测量 ANFs/PI 复合气凝胶的直径和高
中析出，用去离子水洗涤数次，在–45 ℃下冷冻干 度，通过伺服材料多功能高低温控制万能试验机对
燥 24 h 得到 PAA 粉末。取 8.4 mL 上述制备的质量 其进行测试，压缩速率为 3 mm/min，压缩形变为
浓度为 2 g/L 的 ANFs 分散液用去离子水稀释至 10 70%，测试 5 次取平均值，获得应变-应力曲线。对
mL，超声得到稳定的 ANFs 分散液。向所得分散液 不同 ANFs 添加量的 ANFs/PI 复合气凝胶进行热重
中加入 0.416 g PAA 粉末和 0.32 mL TEA，搅拌至 分析，N 2 气氛下，升温速率 10 ℃/min，测试范围：
PAA 粉末溶解，得到均匀分散的溶液，将此溶液在 30~700 ℃。对不同 ANFs 添加量的 ANFs/PI 复合气
–45 ℃下冷冻干燥 72 h，得到 ANFs 添加量为 4%（以 凝胶进行差示扫描量热分析，N 2 气氛下，升温速率
PAA 粉末的质量计，下同）的 ANFs/PAA-4 复合气 10 ℃/min，测试范围：30~300 ℃。
凝胶。然后，按 200 ℃，2 h；250 ℃，1 h 的梯度
加热进行热亚胺化处理，得到 ANFs/PI-4 复合气凝 2 结果与讨论
胶。
2.1 ANFs 的结构表征
其余样品的制备方法同上，各个样品的原料组
图 2 为 PPTA 和 ANFs 的 FTIR、XRD、SEM 和
成及用量见表 1。其中，当 ANFs 添加量为 0 时，
TEM 表征结果。
可制得 PAA 气凝胶和 PI 气凝胶。

表 1 气凝胶样品的制备条件
Table 1 Preparation conditions of aerogel samples
样品 PAA/g ANFs 分散液/mL TEA/mL 蒸馏水/mL
PI 0.416 0 0.32 10.0
ANFs/PI-1 0.416 2.0 0.32 8.0
ANFs/PI-2 0.416 4.2 0.32 5.8
ANFs/PI-3 0.416 6.3 0.32 3.7
ANFs/PI-4 0.416 8.4 0.32 1.6

1.3 表征与性能测试
1.3.1 表征
室温下，利用 KBr 压片法对不同 ANFs 添加量
的 ANFs/PI 气凝胶进行 FTIR 测试，测试波数范围
–1
为 4000~500 cm 。将 ANFs/PAA 复合气凝胶和
ANFs/PI 复合气凝胶切片，ANFs 分散液干燥后进行
XRD 测试，扫描速度 5 (°)/min，2θ=10°~70°。利用
SEM 分别对 PPTA 和 ANFs/PI 复合气凝胶的形貌进
行观察，测试前，在 15 mA 的电流下喷金处理 1 min，