Page 61 - 《精细化工》2022年第3期

第 3 期 卓龙海，等: 轻质高强芳纶纳米纤维/聚酰亚胺复合气凝胶的制备及性能 ·483·

处，可能与 ANFs 和 PI 之间形成了大量氢键有关。
在图 3b 中，PI 气凝胶在 2θ=19.5°附近没有尖锐的衍
射峰，仅出现 1 个很宽的隆峰，说明 PI 气凝胶为无
定型结构；当 ANFs 与 PI 基体复合后，其衍射曲线
与 PI 气凝胶基本一致，但没有明显的 ANFs 的特征

图 2 PPTA 和 ANFs 的 FTIR 谱图（a）和 XRD 谱图（b）； 衍射峰，这可能是因为 ANFs 的添加量较少，导致
PPTA 的 SEM 图（c）以及 ANFs 的 TEM 图（d） 衍射峰强度较弱。
Fig. 2 FTIR spectra (a) and XRD patterns (b) of PPTA and
ANFs, SEM image of PPTA (c) and TEM image of
ANFs (d)

由图 2a 可以发现，PPTA 在 3325、1654、1383
–1
和 659 cm 处分别为酰胺键中 N—H、C==O、C—N
键的伸缩振动峰和 N—H 键的弯曲振动峰 [30] 。ANFs
中酰胺键特征峰的出峰位置与 PPTA 基本相同，表
明 ANFs 和 PPTA 有相同的化学结构。由图 2b 可以
看出，PPTA 在 20.9°、22.9°和 28.6°处出现了(110)、
(200)和(004)晶面的特征峰。另外，ANFs 也在相同
位置出现了微弱的特征峰，这表明化学劈裂法制备
的 ANFs 结晶度较低，但晶型结构未发生改变 [25] 。由
图 2c 和 d 可见，PPTA 纤维为表面光滑的圆柱结构，
直径约为 12 μm；由 PPTA 纳米化得到的 ANFs 平均
直径约为 13 nm，呈树枝状结构、相互交错。综上
所述，由化学劈裂法成功制备出 ANFs。
2.2 ANFs/PI 复合气凝胶的结构表征与体积收缩率
图 3 为 PAA 气凝胶、ANFs、ANFs/PAA 复合
气凝胶、PI 气凝胶和 ANFs/PI 复合气凝胶的 FTIR
谱图、XRD 谱图以及 ANFs/PI 复合气凝胶密度和
体积收缩率的曲线，其中，ANFs/PAA 和 ANFs/PI
复合气凝胶以 ANFs/PAA-4 和 ANFs/PI-4 复合气凝
胶为例。由图 3a 可以看出，PAA 气凝胶在 3582、
–1
3284、1725 和 1664 cm 处检测到 PAA 的特征峰，
分别为 O—H、N—H、—COOH 中 C==O 以及—
CONH—中 C==O 键的伸缩振动 [30] 。与 PAA 气凝胶
相比，ANFs/ PAA-4 复合气凝胶的—OH、N—H 键
以及—COOH 和—CONH—的特征吸收峰均发生了

–1
红移，分别红移至 3504、3247、1677 和 1608 cm ，
这主要是由于 PAA 与 ANFs 之间产生了氢键作用。 图 3 PAA 气凝胶、PI 气凝胶、ANFs、ANFs/PAA 和 ANFs/
–1
PI 气凝胶在 1780、1724 和 1374 cm 处检测到 PI PI 复合气凝胶的 FTIR 谱图（a）；PI 气凝胶、ANFs
和 ANFs/PI 复合气凝胶的 XRD 谱图（b）；ANFs/PI
的特征吸收峰，分别为 C==O 键的对称伸缩振动和
复合气凝胶的体积收缩率和密度（c）
非对称伸缩振动峰以及 C—N 键的伸缩振动峰，且 Fig. 3 FTIR spectra of PAA aerogel, PI aerogel, ANFs, ANFs/
未检测到 PAA 的特征峰，表明 PAA 亚胺化反应完 PAA composite aerogel and ANFs/PI composite
aerogel (a); XRD patterns of PI aerogel, ANFs and
全。ANFs/PI-4 复合气凝胶的 FTIR 谱图中检测到明
ANFs/PI composite aerogel (b); Volumetric shrinkage
显的 PI 和 ANFs 的特征峰，证明 ANFs/PI-4 复合气 rate and density of ANFs/PI composite aerogel (c)
凝胶被成功制备。与 PI 气凝胶和 ANFs 相比，
ANFs/PI-4 复合气凝胶中 C==O 和 N—H 键的特征峰 如图 3c 所示，ANFs/PI 复合气凝胶比 PI 气凝
–1
分别由 1780 和 3325 cm 红移至 1775 和 3320 cm –1 胶的体积收缩率及密度明显降低。随着 ANFs 添加