Page 62 - 《精细化工》2022年第3期

·484· 精细化工 FINE CHEMICALS 第 39 卷

量由 0 增加至 4%，ANFs/PI 复合气凝胶的密度由 增大及 PAA 分子链成环产生的水等小分子物质挥发
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0.070 g/cm 降低至 0.054 g/cm ，体积收缩率由 62.88% 时留下的孔道。对比图 4b~d 发现，气凝胶的孔结构
减少至 52.46%，表明 ANFs 可以有效增强 PI 气凝胶 和骨架内部均呈现蜂窝状结构，且随着 ANFs 添加
的骨架结构。这可归因于 ANFs/PI 复合气凝胶内部 量的增加，气凝胶孔结构的孔径分布更加均匀且孔
的 ANFs 在三维网络结构中起支撑作用，有效减少 径逐渐减小，ANFs/PI-4 复合气凝胶的平均尺寸减
冷冻干燥过程中毛细作用对凝胶结构的破坏和热亚 小至(85±20) μm。而且，随着 ANFs 添加量的增加，
胺化过程中 PAA 脱水环化引起的骨架坍塌。 孔壁逐渐变得粗糙，这表明 ANFs 以嵌入形式均匀
2.3 ANFs/PI 复合气凝胶的微观形貌分析 分布在 PI 气凝胶中且被 PI 气凝胶紧密包覆，同时
图 4 为不同 ANFs 添加量制得气凝胶的 SEM ANFs 的加入有效增强了复合气凝胶的骨架结构，使
图。由图 4a、b 可以看出，PAA 气凝胶的孔径(150± 复合气凝胶的孔径分布更加均匀。气凝胶骨架内部
30) μm，比 PI 气凝胶孔径尺寸(130±30) μm 略大， 孔结构随着 ANFs 添加量的增加，孔洞尺寸变化不
这可能是因为在热亚胺化过程中气凝胶的体积收缩 大，平均尺寸约为 800 nm。但随着 ANFs 添加量的
导致的。虽然 PAA 气凝胶热亚胺化后气凝胶孔结构 增加，其骨架内部孔壁有明显的褶皱，表明复合气
的孔壁无明显变化，但气凝胶骨架内部出现蜂窝状 凝胶中 ANFs 和 PI 形成钢筋-混凝土结构，构建了更
结构。这可能是热亚胺化过程中 PAA 分子链间间距 加紧密的三维骨架结构。

图 4 PAA 气凝胶（a）、PI 气凝胶（b）、ANFs/PI-2 复合气凝胶（c）和 ANFs/PI-4 复合气凝胶（d）的 SEM 图
Fig. 4 SEM images of PAA aerogel (a), PI aerogel (b), ANFs/PI-2 composite aerogel (c) and ANFs/PI-4 composite aerogel (d)