Page 171 - 《精细化工》2022年第4期

第 4 期 卢彦志，等: 气溶胶固定剂 PAM-b-PVTES 的合成及表征 ·807·

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一定程度放射性的分散体系 。放射性气溶胶粉尘 本文拟以 AM 为主要单体，乙烯基三乙氧基硅
颗粒不管是悬浮在空气中还是沉落到物体表面，人 烷（VTES）为改性单体，通过可逆加成-断裂链转
体长期处于这样的环境中都会受到危害，引发各种 移聚合法（RAFT）来制备低表面张力、低黏度的双
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疾病 。因此，对于气溶胶颗粒在空气中的控制和 亲性嵌段共聚物 PAM-b-PVTS。通过 FTIR、HNMR、
去除对人体健康和环境保护具有非常重要的意义。 GPC、TG、DSC、表面张力、黏度、接触角对共聚
目前，喷淋湿法压制去污具有灵活机动的特性， 物进行了结构和性能表征。旨在提供一种便于控制
此方法常用于放射性气溶胶粉尘颗粒的控制和去 和去除低浓度放射性气溶胶粉尘颗粒的有效手段。
除。中国辐射防护研究院进行了超声雾化法捕集与
固定气溶胶的实验研究，建立了一套模拟气溶胶雾 1 实验部分
化捕集与固定的实验装置，主要采用水性溶剂进行
1.1 试剂与仪器
雾化后通入密闭实验区域，经过一定沉降时间后，
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可明显降低实验区域的气溶胶浓度 。赵颜红等 [7] 二硫化碳（CS 2）、氯化苄、四丁基溴化铵、NaOH、
AM、VTES、偶氮二异丁腈（AIBN）、无水乙醇、正
通过水性聚氨酯水溶液进行了雾化捕集气溶胶实
己烷，分析纯，成都市科隆化工试剂厂；PTI-A2 实验
验，与自然凝并和水雾化相比，水性聚氨酯水溶液
粉尘，美国 Arizona 公司。
雾化后，模拟气溶胶颗粒浓度的半值时间可缩短 1/3
Nicolet-5700 型傅里叶变换红外光谱仪，美国
以上，表明水性聚氨酯雾化后对室内气溶胶颗粒物
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具有加速凝并的作用。张慧艳等 采用接枝改性， Nicolet 公司；Avance Ⅲ 600 MHz 超导核磁共振波谱
以聚乙烯醇为基材，丙烯酰胺（AM）为改性功能单 仪，德国 Bruker 公司；SDT Q160 同步热分析仪，美
体，加入表面活性剂、明胶等对其进行改性，制备 国 TA 仪器公司；Rid-20A 凝胶渗透色谱仪，日本岛津
出一种高黏度的具有交联网状结构的压制剂，用于 公司；K100 型表面张力测定仪、DSA 30 接触角测量
喷淋压制空气中的气溶胶，最后固化成膜，方便回 仪，德国克吕士公司；DNJ-5S 型数显黏度计，上海方
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收。吴慧敏等 采用自由基聚合机制，以 AM 和丙 瑞仪器有限公司；封闭空间、雾化装置，自制；TSI
烯酸（AA）为聚合单体，制备出一种高黏度，具有 3400A 流化床气溶胶发生器、APS-3321 空气动力学粒
多孔结构的气溶胶压制剂，对粉尘颗粒具有很好的 径谱仪，美国 TSI 公司。
压制效果。张世锋等 [10] 以 AA 和 AM 为聚合单体， 1.2 实验方法
苯乙烯为功能单体，采用微乳液聚合法，制备了一 1.2.1 RAFT 试剂的合成
种低表面张力、高黏度的气溶胶压制剂，对粉尘具 S,S-二苄基三硫代碳酸酯（DBTTC）合成路线
有很好的压制效果，并且最后能固化成膜，便于回 如下所示：

收。上述工作制备的低表面张力、高黏度的气溶胶
压制剂虽然对气溶胶粉尘颗粒具有较好的压制效

果，但是这类压制剂仍有一定的不足。因其具有较
在 250 mL 烧瓶中加入 100 mL CS 2 和质量分数为
高的黏度，这类气溶胶压制剂难以雾化或雾化后压
33%的 NaOH 水溶液 100 mL，搅拌 20 min，然后加入
制剂液滴较大。针对一些气溶胶浓度较低的场所，
由于压制剂雾化后的液滴较大，很大一部分压制剂 10 mL 氯化苄和 1.15 g 四丁基溴化铵，剧烈搅拌反应
36 h，整个反应过程中控制反应温度在 25 ℃。反应结
液滴并没有与气溶胶结合就已经发生了沉降，造成
压制剂整体利用效率大大降低。此类高黏度气溶胶 束后，用 50 mL CS 2 萃取 3 次，然后用少量去离子水
压制剂的开发初衷主要是用于核应急下在开放或半 洗涤至溶液呈中性，减压蒸馏得到暗红色油状液体，
开放场所针对弥漫性放射性气溶胶的快速压制固定 经色谱柱纯化（正己烷为淋洗剂），最后得到淡黄色油
（时效性），同时高黏度液体成膜后可避免二次污 状液体，产率 72% [11] 。
染，此类高黏度压制剂并不太适用于密闭空间内气 1.2.2 大分子链转移剂 PAM-CTA 的制备
溶胶的雾化沉降去除（不要求时效）。低表面张力、 PAM-CTA 合成路线如下所示：

低黏度的气溶胶固定剂能更好地雾化成小液滴，提
高固定剂的利用效率。气溶胶固定剂若具有较低的
表面张力，则能充分润湿高表面张力的气溶胶粉尘
颗粒；而固定剂的低黏度能够使其更易雾化，雾化 在 500 mL 四口烧瓶中加入 200 g 无水乙醇、10 g
后颗粒更小，比表面积增大，固定剂与气溶胶粉尘 （0.14 mol）AM 和一定量 DBTTC〔其中，n(AM)∶
颗粒结合几率增大。 n(DBTTC)=100∶1、200∶1、300∶1、500∶1、700∶