Page 65 - 《精细化工》2022年第4期
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第 4 期 谢 璠,等: RGO/ANFs 复合气凝胶的制备及电磁屏蔽性能 ·701·
没有发生化学反应。然而,ANFs 气凝胶与 RGO/
ANFs 复合气凝胶的 C==O 基团吸收峰的波数存在轻
微偏差,表明 C==O 基团周围的化学环境发生了一
定程度的变化。波数变化的原因有很多,而分子间
氢键应是主要原因 [19] 。这主要归因于 ANFs 的大比
表面积和丰富的羰基为质子受体的存在创造了有利
条件。因而,ANFs 的—OH 和 RGO 的 O—C==O 之
间形成了新的氢键,导致明显的蓝移(图 4b)。ANFs、
GO、RGO 和 RGO/ANFs 复合气凝胶的 XRD 图谱如
图 4c 所示。与 GO 相比,RGO 谱图中特征峰(001)
图 4 GO、ANFs 气凝胶、RGO 和 RGO/ANFs 复合气凝
胶的 FTIR (a、b)和 XRD 谱图(c)及 GO 和 RGO 的 消失,表明 GO 被成功还原,RGO/ANFs 复合气凝
Raman 谱图(d) 胶的(002)特征峰与 RGO 的(002)特征峰一致。
Fig. 4 FTIR spectra (a, b) and XRD patterns (c) of GO, 同时,对 GO 和 RGO 进行了拉曼光谱表征,如图 4d
ANFs aerogel, RGO and RGO/ANFs composite 所示。在 GO 和 RGO 的拉曼光谱中观察到两个特征
aerogel and Raman spectra of GO and RGO (d)
–1
峰(D 峰和 G 峰)。以 1579 cm 为中心的 G 波段对
–1
2
图 4a 中,GO 在 1726、1226 和 1053 cm 处的 应 sp 碳原子的一阶散射,1347 cm 的 D 波段对称
–1
峰分别归属于 GO 的 C==O 和 C—C 伸缩振动吸收 k 点声子的呼吸模式 [20] 。GO 的 D 波段与 G 波段的
–1
峰。纯 ANFs 气凝胶在 3323、1643 和 821 cm 处 强度比(I D /I G )为 0.89。经过 NaHSO 3 还原后,生成的
有典型特征吸收峰,分别对应 N—H、C—H 和 C==O RGO 的 I D /I G 提高到 1.08,表明 sp 碳原子更加规整。
2
伸缩振动 [18] 。RGO/ANFs 复合气凝胶与纯 ANFs 气凝 2.4 SEM 分析
胶相比,没有检测到新峰出现,说明在制备过程中 RGO/ANFs 复合气凝胶的微观形貌如图 5 所示。
a—5%;b—15%;c—25%
图 5 不同 RGO 添加量 RGO/ANFs 复合气凝胶的 SEM 图
Fig. 5 SEM images of RGO/ANFs composite aerogels with different addition amount of RGO
从图 5 可以看出, RGO 添加量 为 5% 的 孔隙由线性 ANFs 组成,复合气凝胶整体多孔结构
RGO/ANFs 复合气凝胶颜色较浅,多孔结构均一且 较为均一完整,与 RGO 添加量为 5%的 RGO/ANFs
完整,随着 RGO 含量的增加,复合气凝胶的颜色逐 复合气凝胶相比几乎无明显差异。RGO 添加量为
渐加深,气凝胶的多孔结构也逐渐出现断裂现象。 25%的 RGO/ANFs 复合气凝胶的孔道均一性进一步
RGO 添加量为 15%的 RGO/ANFs 复合气凝胶部分 下降且断裂现象更为明显,支撑作用明显下降。在