Page 63 - 《精细化工》2022年第4期

第 4 期 谢 璠，等: RGO/ANFs 复合气凝胶的制备及电磁屏蔽性能 ·699·

200 mL 去离子水中，连续搅拌后转移至筛网中，反 S 12、S 21 和 S 22）计算反射（R）、透射（T）的功率系
复冲洗以除去残留的 DMSO，形成湿凝胶。将不同 数。反射功率系数和透射功率系数计算公式为：
2
量的 RGO 分散液分散在 ANFs 湿凝胶中，然后超声 R=|S 11 | =|S 22 | 2 （2）
2
处理 30 min 使其混合均匀。分别制备了 RGO 添加 T=|S 12 | =|S 21 | 2 （3）
量分别为 5%、10%、15%、20%和 25%的 RGO/ANFs A+R+T=1 （4）
复合凝胶。将所有 RGO/ANFs 复合凝胶转移到提前 式中：R、T、A 分别为反射、透射和吸收的功率系数，
准备好的模具中，置于–30 ℃冰箱中预冷冻 8 h。将 无单位；S 11、S 12 、S 21 和 S 22 为散射参数，其中，S 11
得到的 RGO/ANFs 复合湿凝胶用冷冻干燥机在 和 S 12 代表实部，无单位；S 21 和 S 22 代表虚部，无单位。
–60 ℃、8 Pa 压力下处理 48 h，得到 RGO/ANFs 复 总电磁屏蔽损耗（简称总屏蔽损耗）是表面反
合气凝胶，其制备流程如图 1 所示。 射、吸收和内部多重反射之和，在较高的电磁屏蔽

值下，半波通常被忽略，故总屏蔽损耗 SE T 可以写成：
SE  SE  SE A （5）
T
R
式中：SE T、SE R 和 SE A 分别为电磁波总屏蔽损耗、电
磁波的反射损耗和电磁波的吸收损耗，单位均为 dB。
考虑到屏蔽材料内入射电磁波的功率，SE R 和
SE A 可以用反射和有效吸收来表示：

SE  10lg   1   10lg    1   （6）
R

 1 R    1| S 11 | 2  

 1 R   1| S | 2
SE  10lg   =10lg 11 （7）
A  T  | S | 2
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图 1 RGO/ANFs 复合气凝胶制备流程图 式中：SE R 和 SE A 分别为电磁波的反射耗散和电磁
Fig. 1 Schematic illustration of preparation of RGO/ANFs 波的吸收耗散，单位均为 dB；R、T 分别为反射、
composite aerogel
透射的功率系数，无单位；S 11 和 S 21 为测试数据中
1.3 结构表征与性能测试
的散射参数，其中，S 11 代表实部，S 21 代表虚部，均
采用伺服材料多功能高低温控制试验机对 [10]
无单位。上标“2”均为平方 。
RGO/ANFs 复合气凝胶的力学性能进行测试，选用 电磁屏蔽效率计算公式如下：
50 N 传感器，在 10.0 mm/min 压缩加载速率下，压  1 
缩应变为 20%~70%。采用双电测数字式四探针测试 屏蔽效率 /% 100    10 SE T /10    100 （8）
仪室温测量 RGO/ANFs 复合气凝胶电导率，每组样
式中：SE T 为电磁波总屏蔽损耗，单位为 dB。
品测 6 次取平均值，并使用式（1）计算电导率：
1
  （1） 2 结果与讨论
RL
s
式中： （S/cm）、R s （Ω）、L（cm）分别为试样的 2.1 TEM 分析
电导率、薄层电阻和厚度。 本研究中的 ANFs 是在 H 2 O/KOH/DMSO 体系
采用矢量网络分析仪测量了 RGO/ANFs 复合气 中通过去质子化法制备而来，通过减少聚合物链间
凝胶 8.2~12.4 GHz 范围内的电磁屏蔽性能，样品厚度 的氢键相互作用将 PPTA 裂解成纳米纤维，图 2 为
4 mm，尺寸 22.90 mm × 10.22 mm。利用散射参数（S 11、 ANFs 分散液、GO 分散液、RGO 分散液的 TEM 图。

图 2 ANFs（a）、GO（b）、RGO（c）分散液的 TEM 图
Fig. 2 TEM images of ANFs (a), GO (b) and RGO (c) dispersion