Page 78 - 《精细化工》2022年第4期

·714· 精细化工 FINE CHEMICALS 第 39 卷

LXT 型固含量检测仪，深圳莱希特仪器设备有 AFM 测试：扫描速度 0.996 Hz，长宽比 1.00，扫描
限公司；YIKE-So1 型接触角测量仪，河北承德易科 角 0°。擦拭实验：将番茄酱、芥末酱等滴加到塑料
试验仪器厂；ALPHA Ⅱ型傅里叶变换红外光谱仪 片材表面，静置 1 h 后，用洁净棉布擦拭。笔记擦
（FTIR），德国 Bruker AXS 公司；ZG-0.1L 型密炼 拭实验：以油性笔为例，在塑料片材表面划网格线，
机，东莞市正工机电设备科技有限公司；CREE- 待油墨完全干燥后，用洁净棉布擦拭。
6014H-20 型热压成型机，东莞市世鑫自动化设备有
限公司；JY-L-200 型微电脑拉力试验机，东莞市精 2 结果与讨论
域环境设备有限公司；JSM-7500F 型扫描电子显微
2.1 FTIR 分析
镜（SEM），日本电子株式会社；STA 449 F5 型同步
图 1 为 FSI（样品 3 中 FSI）、PP、FSI/PP（样
热分析仪，德国 Netzsch 公司；Innova 型原子力显
品 17）的 FTIR 谱图。FSI 在谱图 2922、2852、1375、
微镜（AFM），美国 Bruker 公司。 –1
1269、1207、1065、793 cm 处出现—CH 2 —、—
1.2 方法
CH 3 、—Si—CH 3 、C—F、Si—O—Si 等基团的特征
1.2.1 碱胶的制备
吸收峰。在 FSI、PP、FSI/PP 的 FTIR 谱图中均出现
碱胶的制备参照文献[19]方法。
–1
2800~3000 和 1350~1460 cm 处的特征峰，分别归属
1.2.2 含氟聚硅氧烷的合成
于—CH 2 —、—CH 3 的伸缩振动和弯曲振动，1016~
以样品 3 中的 FSI 制备为例。将 50 ℃干燥
–1
1065 cm 处为 C—O—C 和 Si—O—Si 重叠的伸缩
4 h 后的 D 4 （13.45 g，0.05 mol）、D 4 Vi（0.018 g，
振动峰，表明氟与硅等特征改性剂已成功引入至 PP
0.049 mmol）、D 3F（23.40 g，0.05 mol）、碱胶（0.658
材料中 [19-20] 。FSI 和 FSI/PP 的 FTIR 谱图对比可知，
g）加入到与真空系统相连的 250 mL 三口烧瓶中，
–1
1269 cm 处为—Si—Me 的变形振动吸收峰，1207
升温至 120 ℃反应 2 h 至反应体系完全透明，升温
–1
–1
cm 处为 C—F 的伸缩振动峰，793 cm 处为—Si
至 150 ℃维持 0.5 h，升温至 175 ℃减压分解碱胶，
—Me 的伸缩振动峰，上述实验结果均表明，FSI/PP
抽真空除去未反应单体及 TMAOH 等低沸物至固含
复合材料已成功制备 [21] 。
量检测仪测定产物固体质量减重<2%，制得无色透
明胶状物 35.51 g，即为 FSI，产率 96.3%。D 4 Vi 占
FSI 总质量的 0.05%。
1.2.3 IPN 型 FSI/PP 复合疏水材料的制备
以样品 17 为例，将 8 g FSI、5 g TE-6、77.936 g
PP、3 g TMPTA、6 g MAH-g-PP、0.04 g DCP、0.024 g
抗氧剂 1010 混合搅拌均匀后，加入至混炼机中，初
始混炼温度设为 100 ℃，混炼时间 10 min；升高温
度为 180 ℃，继续混炼 20 min。混炼完成后，将物
料剪碎，放入模具，将模具放入温度设为 180 ℃的

热压成型机里，进行热压成型，得到 IPN 型 FSI/PP
图 1 FSI、PP 和 FSI/PP 的 FTIR 谱图
复合疏水材料。TE-6 占 FSI/PP 质量的 5%，TMPTA
Fig. 1 FTIR spectra of FSI, PP and FSI/PP
占 FSI/PP 质量的 3%，MAH-g-PP 占 FSI/PP 质量的
6%，DCP 用量为 FSI 质量的 0.5%，抗氧剂 1010 用 2.2 FSI/PP 的配方优化
量为 FSI 质量的 0.3%。 2.2.1 D 4 Vi 用量对 FSI/PP 性能的影响
1.3 测试与表征 表 1 为 D 4 Vi 用量对 FSI/PP 力学性能的影响规
固含量检测：加热时间 30 min，加热温度 180 ℃。 律；图 2 为 D 4 Vi 用量对 FSI/PP 疏水疏油性能的影
接触角测试：在样品表面滴加 5 μL 水滴和 5 μL 植 响规律。表 1 表明，随着 D 4 Vi 用量的增加，FSI/PP
物油，记录接触角并拟合计算接触角，每个样品裁 复合材料的拉伸强度呈先增加后减小趋势，断裂伸
剪 3 个试样，分别测量后取平均值。红外测试：波 长率表现出逐渐减小的趋势。在 D 4 Vi 用量为 0.05%
–1
–1
数范围：4000~400 cm ，分辨率为 4 cm ，扫描次 （以 FSI 总质量为基准，下同）时，复合材料的拉
数 32 次。拉伸测试：在室温下以 30 mm/min 的拉伸 伸强度达到 26.69 MPa。该现象产生的原因是，相比
速度和 200 kg 的称重传感器测试。SEM 测试：加速 于 D 4 和 D 3 F，D 4 Vi 开环难度较大 [22] ，随着 D 4 Vi 添
电压 5 kV，分辨率 1 nm。热性能测试：升温速率为 加量增大，聚合程度下降，导致复合材料拉伸强度
10 ℃/min，气氛为 N 2 ，测试温度为 25~600 ℃。 降低；同时，由于 FSI 与 PP 的极性差异导致两者塑