Page 192 - 《精细化工》2022年第5期
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·1046·                            精细化工   FINE CHEMICALS                                 第 39 卷

            仪器有限公司；YG461E-Ⅰ型织物透气测试仪，温                          滴完，滴加完毕后持续反应 2 h，待温度冷却至 40  ℃
            州际高检仪器有限公司；HB-B 型立式轧车，宏信机                          以下，过滤出料，得到 m(BA)∶m(MMA)=7∶3 的
            械制造有限公司。                                           氟硅无皂丙烯酸酯乳液 FSiAc。按照上述方法制备
            1.2    方法                                          BA 和 MMA 总质量比为 4∶6、5∶5、6∶4 和 8∶2 的
            1.2.1  GO 的制备                                      FSiAc 乳液待用。下文表征与测试部分用到的 FSiAc
                 根据文献[12]，采用改进的 Hummers 法制备 GO。                乳液中 m(BA)∶m(MMA)均为 7∶3。
            1.2.2   氟硅丙烯酸酯无皂乳液的制备                              1.2.3  GO/FSiAc 复合乳液整理剂的制备
                 称取 0.375 g DNS-86、4 g MMA、6 g BA 和 6.2 g          称取 0.05 g GO 于 20 mL 去离子水中，超声分
            H 2 O 装入 100 mL 烧瓶中，超声分散 20 min 并磁力                散 2 h，将 GO 分散液和 4 g FSiAc 乳液在 30 mL 去
            搅拌 40 min 制备核预乳液；将 0.375 g DNS-86、9.2 g            离子水中搅拌 1 h，得到 GO 质量浓度为 1 g/L 的
            H 2 O、0.05 g NaHCO 3 和 0.03 g APS 加入装有电动搅          GO/FSiAc 复合乳液整理剂。按照上述方法制备 GO
            拌桨、温度计和冷凝管的 250 mL 四口烧瓶中，超声                        质量浓度为 0.5、2、3、4 和 5 g/L 的 GO/FSiAc 复
            溶解 20 min；将 1/2 核预乳液倒入上述四口烧瓶中                      合乳液整理剂，待用。下文表征与测试部分用到的
            在 50  ℃下开始搅拌并升温，温度升至 80  ℃时，同                      GO/FSiAc 复合乳液中 GO 质量浓度均为 1 g/L。
            时缓慢向体系内滴入剩余核预乳液和引发剂水溶液                             1.3   亚麻织物功能整理
            （0.03 g APS、4.2 g H 2 O），体系出现蓝相后持续反                    图 1 为 GO/FSiAc 复合乳液整理剂的制备及整
            应 1 h，即可得到种子乳液。                                    理亚麻织物的工艺流程示意图。将亚麻织物浸入
                 称取 0.375 g DNS-86、2 g MMA、8 g BA、4 g          GO/FSiAc 复合乳液整理剂（质量浓度用水稀释为
            G04、1 g A171 和 6.2 g H 2 O 装入 100 mL 烧瓶中，          80 g/L 的乳液）中，室温搅拌 30 min，采用轧-烘-
            超声分散 20 min 并磁力搅拌 40 min 制备壳预乳液。                   焙工艺对亚麻织物进行二浸二轧，轧余率为 70%~
            向种子乳液中同时滴加壳预乳液和引发剂水溶液                              80%，然后，将整理后的亚麻织物放入电热鼓风干燥
            （0.03 g APS、4.2 g H 2 O），调整滴加速率保证同时                箱内，在 80 ℃下预烘 3 min，在 120  ℃下焙烘 3 min。













                                    图 1  GO/FSiAc 复合乳液制备及整理亚麻织物工艺流程示意图
                    Fig. 1    Process flow diagram of preparation of GO/FSiAc composite emulsion and finishing of flax fabric

            1.4   测试与表征                                        亚麻织物的表面形貌进行观察，加速电压为 20 kV，
            1.4.1   结构及形貌表征                                    织物表面放大倍数为 2000 倍。
                 将 FSiAc 乳液刷涂在载玻片上，在电热鼓风干                      1.4.2   性能测试
            燥箱中 50  ℃烘干后制成乳胶膜，将从乳胶膜上刮                              在氮气气氛下对整理前后亚麻织物的热稳定性
            下的粉末与 KBr 压片，测试其红外谱图，扫描范围                          进行分析，温度范围为 30~500  ℃，升温速率为
                          –1
            为 500~4000 cm 。GO 粉末与 KBr 直接压片，测试                  10 ℃/min。以去离子水为测试液体，采用静滴法在
            GO 的红外谱图。                                          接触角测试仪上测试整理前后亚麻织物对水的接触
                 将 GO、FSiAc 乳液、GO/FSiAc 复合乳液分别                 角，每滴水的体积为 5 µL，每个试样测 5 个点，取
            稀释 400 倍，取适量稀释后的分散液置于铜网上                           5 个数值的平均值作为最终结果。
            （FSiAc 乳液再滴上一滴质量分数 2%的磷钨酸水溶                            参照标准 GB/T 18830—2009《纺织品防紫外线
            液进行染色      [13] ），用 LP23030-A 型红外灯照射干燥             性能的评定》对整理前后亚麻织物的防紫外性进行
            后，在透射电子显微镜（TEM）上观察粒子的形态。                           测试，取 10 cm×10 cm 的亚麻布条，测量 4 次取平
                 利用 X 射线光电子能谱仪对 GO/FSiAc 复合乳                   均值。
            液整理亚麻织物进行 XPS 全谱扫描和 C 1s、O 1s                          根据 GB/T3923.1—2013《纺织品  织物拉伸性
            高分辨精细谱扫描，采用 Al K α   线为 X 射线光源，                    能  第 1 部分：断裂强力和断裂伸长率的测定》标准，
            功率为 300 W。采用扫描电子显微镜对 GO 及整理                        测试亚麻织物整理前后的断裂强力，取 5 cm×20 cm
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