Page 193 - 《精细化工》2022年第5期

第 5 期 赵甜甜，等: GO/氟硅丙烯酸酯复合乳液整理剂的拒水防紫外线性能 ·1047·

的亚麻布条，测量 3 次取平均值。根据 GB/T 3921— Zeta 电位图如图 3 所示。从图 3a 可以看出，FSiAc
2008《纺织品 色牢度试验耐皂洗色牢度》对整理亚 乳液的平均粒径为 68.38 nm，GO/FSiAc 复合乳液的
麻织物的耐久性进行评价，配制质量浓度 2 g/L 的 平均粒径为 79.11 nm，粒径分布均较窄。复合乳液
皂液，在 40 ℃水浴中对亚麻织物进行 0~20 次的皂 的粒径略微增大，可能是 GO 片层部分包裹乳胶粒
洗。参照 ASTM D737—2018《纺织织物透气性的标 子的结果。
准试验方法》对整理前后的亚麻织物进行透气性测 Zeta 电位的绝对值与乳液的稳定性呈正相关，
试，喷嘴压力为 100 Pa。 当 Zeta 电位绝对值大于 30 mV 时证明乳液较稳定 [18] 。
图 3b 展示了 FSiAc 乳液和 GO/FSiAc 复合乳液的
2 结果与讨论 Zeta 电位，其拟合平均值的绝对值分别为 48.9 和 44.4
mV，表明 FSiAc 乳液和 GO/FSiAc 复合乳液均具有
2.1 复合乳液的结构及形貌分析
较好的稳定性。
2.1.1 FTIR 分析
对 Hummers 法制备的 GO 和采用半连续种子乳
液聚合法制备的 FSiAc 乳液进行红外光谱测试，结
果如图 2 所示。
–1
从图 2 可以看出，对于 GO，3324 cm 处出现
了—OH 的伸缩振动吸收峰，在 1730 和 1611 cm –1
处出现了—COOH 中 C==O 的伸缩振动吸收峰和芳
–1
环 C==C 的伸缩振动吸收峰，1045 cm 处出现了环
氧基 C—O—C 的伸缩振动吸收峰，证明 GO 成功制
–1
备 [14] 。对于 FSiAc 乳液，在 2957 和 2875 cm 处分
别为 CH 2 和 CH 3 中 C—H 键的伸缩振动吸收峰，在
1729 cm –1 处出现了酯基中 C==O 的伸缩振动吸收
–1
峰，在 971 和 751 cm 处出现的特征吸收峰分别归
属于 Si—O 键和 CH 2 —Si 基团中的 Si—C 键 [15] ，在
–1
1239 和 1160 cm 附近的宽峰为 C—F 和 C—O 的伸
–1
缩振动吸收峰重叠所致 [16] ，在 688 cm 处为—CF 3
基团的伸缩振动吸收峰 [17] 。这些结果表明，氟硅单
–1
体均参与了乳液聚合。此外，在 1600~1680 cm 处
未出现属于 C==C 键的伸缩振动吸收峰，表示聚合
体系中不再含有 C==C，即所有单体反应完全，成功
合成了 FSiAc 乳液。 图 3 FSiAc 乳液和 GO/FSiAc 复合乳液的粒径分布图（a）
和 Zeta 电位图（b）
Fig. 3 Particle size distribution (a) and Zeta potential (b)
of FSiAc emulsion and GO/FSiAc composite emulsion

2.1.3 TEM 分析
图 4 为 GO、FSiAc 乳液和 GO/FSiAc 复合乳液
的 TEM 图。从图 4a 可以看出，GO 具有明显的薄
片层结构，并且由于石墨烯是原子层的厚度而显示
出部分褶皱的现象。从图 4b 可以看出，体系中均为
单个核壳型球状乳胶粒子，没有多个乳胶粒子聚集

的现象，说明乳液的分散稳定性较好。从图 4c 可以
图 2 GO 和 FSiAc 乳液的 FTIR 谱图 看到，GO/FSiAc 复合乳液体系中含有大量的石墨烯
Fig. 2 FTIR spectra of GO and FSiAc emulsion 片和单个乳胶粒子，存在 GO 包覆和包围乳胶粒子

2.1.2 粒径及稳定性分析 的现象，说明 GO 与 FSiAc 乳液中的高分子链发生
对 FSiAc 乳液和 GO/FSiAc 复合乳液进行粒径 氢键相互作用并在乳液体系中均匀分散，与 Zeta 电
分布测试和 Zeta 电位测试，得到的粒径分布图和 位分析结果一致。