Page 199 - 《精细化工》2022年第6期

第 6 期 孙洋洋，等: 三苯乙烯基阴离子分散剂在液体分散染料制备中的应用 ·1265·

织品 色牢度试验 耐摩擦色牢度》测试。
化学需氧量（COD）值测试：采用多参数水质
分析仪测试。

2 结果与讨论
2.1 TSPOES-n 的制备及结构表征
聚醚与氨基磺酸的酯化反应温度一般为 120 ℃、
反应时间为 3 h [22] ，本文中聚醚是系列三苯乙烯基苯
酚聚氧乙烯醚，其与氨基磺酸的物质的量比是影响
反应后阴离子活性物（TSPOES-n）的含量的重要因
素。以 TSPOE-16 为例，调控其与氨基磺酸的物质
的量比，研究了其对阴离子活性物含量的影响，结
果如图 1 所示。
1.2.2 液体分散染料的制备
[5]
参考文献 制备液体分散染料。其中，分散紫
93 干滤饼 45 g，分散剂 9 g，水 246 g，氧化锆珠直
径 1 mm，2800 r/min 砂磨 2 h。
1.2.3 涤纶织物高温（130 ℃）染色
染色浴比（织物质量与染液体积之比）1∶20
（g∶mL），染料的用量 o.w.f（染料质量对织物质量
的百分比）分别为 1%、3%、5%，醋酸调整染液 pH
为 5~6，将涤纶织物分别放入染液中，以 2 ℃/min
升温速率升温至 130 ℃，分别保温 20、40、60 min，

然后以 3 ℃/min 的速率降温至 70 ℃。取出织物热 图 1 反应物物质的量比对阴离子活性物（TSPOES-16）
水洗，冷水洗，烘干（110 ℃）。 含量的影响
1.3 表征与测试 Fig. 1 Effect of molar ratio of reactants on content of
采用红外光谱仪对样品进行结构表征，波数范 anionic active material (TSPOES-16)
–1
围 4000~400 cm 。参照 GB/T 5173—2018《表面活 由图 1 可知，随着 TSPOE-16 与氨基磺酸物质
性剂 洗涤剂 阴离子活性物含量的测定 直接两相 的量比的减小，阴离子活性物含量呈现先增大后降
滴定法》测定阴离子活性物含量。 低的趋势。当 n（TSPOE-16）∶n（氨基磺酸）=1∶
SEM 测试：液体分散染料稀释 1500 倍，取一 1.6 时，阴离子活性物含量达到最大，为 87.5%。这
滴置于硅片上，室温干燥，喷金后采用 SEM 测试。 是由于该反应为可逆反应，增大氨基磺酸的用量可
粒径、PDI 测试：采用纳米粒度仪测试，其中 使反应向正向进行，提高阴离子活性物的含量，继
分散紫 93 质量浓度为 0.001 g/L。 续增加氨基磺酸的用量会使反应体系 pH 降低，反
储存稳定性测试：将样品置于 60 ℃的烘箱中， 应向逆向进行导致阴离子活性物含量降低。另外，
每隔一段时间测其粒径及 PDI，相同条件下，粒径 在低 pH 下硫酸酯盐会发生水解，也导致阴离子活
及 PDI 变化越小，说明染料储存稳定性越好。 性物含量降低 [22] 。因此，较佳 TSPOE-16 与氨基磺
高温分散稳定测试：按照 GB/T 5541—2017 酸的物质的量比为 1∶1.6。
《分散染料 高温分散稳定性的测定 双层滤纸过滤 通过 FTIR 对产物进行了表征，结果如图 2 所
法》测试。其中，过滤时间按照下列规定进行评级： 示。
A—0~24 s；B—25~49 s；C—50~74 s；D—75~120 s； 由图 2 可知，TSPOES-16 与 TSPOE-16 在 2875
E—大于 120 s。残余物评级卡的级数规定为：5 级— 和 1117 cm 处有相同的伸缩振动吸收峰，2875 cm –1
–1
–1
优良；4 级—良好；3 级—中等；2 级—较差；1 级— 处为甲基的伸缩振动峰，1117 cm 附近处为 EO 链
最差。 的特征吸收峰；但 TSPOES-16 与 TSPOE-16 相比，
–1
–1
K/S 值及染色不匀度测试：采用测色仪测定织 3450 cm 处羟基的伸缩振动峰减弱，1250 cm 处出
物的 K/S 值，参考文献 [21] 方法评测染色不匀度。 现了新的硫酸酯基的伸缩振动峰，这都证明了
耐摩擦色牢度测试：按照 GB/T 3920—2008《纺 TSPOES-16 的合成成功。