Page 198 - 《精细化工》2022年第6期
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·1264·                            精细化工   FINE CHEMICALS                                 第 39 卷

                 Key words: tristyrylphenol polyoxyethylene ether sulfate salts; liquid disperse dyes; particle size; dyeing
                 levelness; dyeing and finishing auxiliaries


                 随着印染配料系统自动化和生产节能降耗的要                          EO 数，分别为 13、16、20、29），克莱恩化工科技
            求，液体分散染料的开发和应用成为近年来的研究                             （上海）有限公司；氨基磺酸，AR，上海麦克林生
            热点  [1-3] 。液体分散染料已在聚酯纤维的印花中实现                      化科技有限公司；尿素，AR，杭州高晶精细化工有
            了少水洗甚至免水洗加工，降低了废水中 COD 的排                          限公司；氢氧化钠，AR，天津市永大化学试剂有限
            放量，在节能减排方面具有重大的现实意义，但其                             公司；分散紫 93 滤饼，工业级，杭州福莱蒽特股份
            用在聚酯纤维的高温（130  ℃）浸染染色中会出现                          有限公司；粉体分散紫 93，工业级，浙江龙盛集团
            色斑、色渍等染色疵病，限制了其应用推广                     [4-5] 。液   有限公司；液体分散紫，工业级，浙江科峰有机硅
            体分散染料在高温下染料粒径返粗、团聚析出是造                             有限公司；液体分散蓝，工业级，昆山凯洲环保科
                             [6]
            成染疵的主要原因 ，因此，提高液体分散染料的                             技有限公司；涤纶（97 g/m ），莱美科技股份有限公
                                                                                       2
            高温分散稳定性是解决其染色应用难的核心问题。                             司）。分散紫 93 结构式如下所示：
                 分散剂是决定液体分散染料性能的关键因素                   [7-8] 。
            目前，制备液体分散染料常用的分散剂以非离子和
                         [9]
            阴离子型为主 。非离子型分散剂制备的液体分散
            染料主要用于印花，由于其存在浊点，高温浸染时
            易析出而产生染色疵病           [10] 。阴离子分散剂以萘系磺

            酸盐和木质素磺酸盐为主，在液体分散染料制备中                                 VERTEX70 傅里叶变换红外光谱仪，德国
            有很高的研磨效率。但萘系磺酸盐类分散剂是石油                             Bruker 公司；Zetasizer Nano S 型纳米粒度分析仪，
            基产品，不利于产品推广应用              [11] ；而木质素磺酸盐           英国 Malvern 公司；Phenom pro 型台式扫描电子显
            类分散剂性能受来源影响较大，制备的液体分散染                             微镜，荷兰 Phenom 公司；SF600 型测色配色仪，美
            料应用于染色时易引起较大的色光差异，且该分散                             国 Datacolor 公司；DYE-24 红外染色机，上海千立
            剂易对聚酯沾污，影响染色上染率和色牢度                     [12-14] 。  自动化设备有限公司；UV-8000 型紫外-可见分光光
            因此，亟需开发高温浸染用液体分散染料的分散剂。                            度计，上海精密仪器仪表有限公司；卧式砂磨机，
                 分散剂对染料颗粒形成强吸附作用以及染料颗                          东莞市琅菱机械有限公司；DGB-401 型多参数水质
            粒之间形成静电位阻稳定作用是提高液体分散染料                             分析仪，上海仪电科学仪器股份有限公司。
            高温分散稳定性能的关键，已有研究证实了这一观                             1.2   方法
            点 [15-17] 。QIAN 等 [18] 研究发现，分散剂中的苯环结               1.2.1   三苯 乙烯基苯 酚聚氧乙 烯醚硫酸 酯盐
            构增强了对含苯环的分散染料颗粒表面的吸附，聚                                   （TSPOES-n）的合成及提纯
            氧乙烯链的空间位阻和阴离子的静电排斥作用可极                                 在四口烧瓶 中加入 TSPOE-16 （ 22.48 g ，
            大提高体系的稳定性。徐琴等              [19] 研究也表明，稠环           0.02 mol）和尿素（1.2 g，0.02 mol），搅拌加热至
            芳烃（苯环结构）可与颜料紫 23 的苯环结构依靠 π-π
                                                               50  ℃，保温 1 h，保温期间将研磨好的氨基磺酸
            堆积作用实现强吸附，聚环氧乙烷（聚氧乙烯）链                             （3.104 g，0.032 mol）均分 6 次加入到烧瓶中，继
                                                       [2]
            段的空间位阻可实现墨水的高稳定性。艾丽等 和                             续升温至 120  ℃，保温 3 h，反应结束。自然冷却
            钱国坻    [20] 研究表明，阴离子型分散剂能够提高染料
                                                               至 70  ℃，加入无水乙醇（50 mL）溶解产物，抽滤
            的高温分散稳定性能。基于此，本文采用多苯环的
                                                               3 次获得滤液。滤液用质量分数 30%的 NaOH  水溶
            苯乙烯基聚氧乙烯醚为原料，对其进行阴离子改性。
                                                               液调 pH 为 6~7，减压蒸馏除去水和乙醇，得到浅黄
            基于多苯环的苯乙烯基与疏水分散染料形成 π-π 堆
                                                               色液体 TSPOES-16。
            积作用实现对分散染料的强吸附，通过阴离子和聚
                                                                   其余产物（TSPOES-13、TSPOES-20、TSPOES-29）
            氧乙烯形成静电和空间位阻稳定作用，从而提高液
                                                               的制备方法同上，尿素和氨基磺酸的用量不变，
            体分散染料的高温分散稳定性，进而获得高性能的
                                                               TSPOE-13、TSPOE-20、TSPOE-29 物质的量均为
            液体分散染料。
                                                               0.02 mol，用量分别为 19.84、26.00、33.92 g。
            1   实验部分                                               TSPOES-n 的合成过程如下所示：

            1.1    试剂与仪器
                 三苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚 TSPOE-n（n 代表
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