Page 206 - 《精细化工》2022年第6期

·1272· 精细化工 FINE CHEMICALS 第 39 卷

数测试。亲水性：根据 GB/T 461.1—2008 对面巾纸 和 90 ℃时，产物的环氧值最低，油酸缩水甘油酯
进行横向吸液高度测试。形貌分析：将面巾纸置于 开环程度最高，但是产物呈现出深褐色，不利于后
恒温干燥箱干燥，然后喷金处理，通过扫描电子显 续使用；而反应温度在 50 和 60 ℃时，产物的色泽
微镜观察纸张形貌。 无变化，为无色透明，但是反应程度较低。在反应
温度为 70 ℃时，反应程度较快，且产物色泽较浅，
2 结果与讨论 为浅黄色，不影响油酸二聚甘油酯作为柔软剂的后

续使用。因此，合成油酸二聚甘油酯的最适宜温度
2.1 油酸二聚甘油酯合成工艺研究
为 70 ℃。
以油酸缩水甘油酯和甘油为原料，在固体酸催

化剂作用下进行开环反应得到油酸二聚甘油酯，通
过考察原料配比、反应温度及反应时间，得到最适
宜的制备工艺条件。
2.1.1 原料配比对甘油接枝反应的影响
在反应温度为 70 ℃、反应时间为 3 h、固体酸
催化剂用量为反应物总质量 6‰的条件下，考察 n(油
酸缩水甘油酯)∶n(甘油)对甘油接枝反应的影响，结
果见图 1。
如图 1 所示，反应体系中甘油过量越多，越有

利于反应的进行。随着甘油用量的增加，开环程度
图 2 反应温度对甘油接枝反应的影响
逐渐提升；当 n(油酸缩水甘油酯)∶n(甘油)=1∶5
Fig. 2 Effect of reaction temperature on glycerol grafting
时，产物环氧值为 0.018 mol/100 g；在此之后增加 reaction
甘油用量，产物环氧值几乎不再变化。在反应程度
相同的情况下，甘油用量越少，聚合程度越小，越 2.1.3 反应时间对甘油接枝反应的影响
有利于油酸二聚甘油酯的合成；反之，甘油用量越 在 n(油酸缩水甘油酯)∶n(甘油)=1∶5、反应温
多，甘油之间发生自聚的几率也越大，会影响目标 度为 70 ℃、催化剂用量为反应物总质量的 6‰的条
产物的合成。因此，合成油酸二聚甘油酯的最佳原 件下，考察反应时间对油酸缩水甘油酯接枝甘油生
料配比为 n(油酸缩水甘油酯)∶n(甘油)=1∶5。 成油酸二聚甘油酯的影响，结果见图 3。

图 1 原料物质的量比对甘油接枝反应的影响 图 3 反应时间对甘油接枝反应的影响
Fig. 1 Effect of molar ratio of raw material on of glycerol Fig. 3 Effect of reaction time on glycerol grafting reaction
grafting reaction

2.1.2 反应温度对甘油接枝反应的影响 如图 3 所示，随着反应时间的延长，反应进行
在 n(油酸缩水甘油酯)∶n(甘油)=1∶5、催化剂 得越彻底。在反应 4 h 时，反应体系中环氧值为 0，
用量为反应物总质量的 6‰、反应时间为 3 h 的条件 说明油酸缩水甘油酯已全部开环，反应完全，得到
下，考察反应温度对油酸缩水甘油酯接枝甘油生成 了油酸二聚甘油酯。
油酸二聚甘油酯的影响，结果见图 2。 综合以上单因素实验，合成油酸二聚甘油酯适
如图 2 所示，反应温度越高，反应进行得越快， 宜的条件为：n(油酸缩水甘油酯)∶n(甘油)=1∶5，
但同时产物的颜色较深；反应温度越低，反应进行 固体酸催化剂用量为反应物总质量的 6‰，反应温
得越慢，但产物的色泽变化不大。在反应温度为 80 度为 70 ℃，反应时间为 4 h。