Page 76 - 《精细化工》2022年第7期

·1362· 精细化工 FINE CHEMICALS 第 39 卷

CH 2 —CH 2 ), 34.43 (O==C—CH 2 ), 29.93 (S—CH 2 —
CH 2 —CH 2 ), 26.15 (O==C—CH 2 —CH 2 ), 24.28 (S—
CH 2 —CH 2 —CH 2 ), 21.63 (Si—CH 2 —CH 2 ), 8.32 (Si—
CH 2 ); 29 SiNMR (120 MHz, D 2 O), δ: –68.36 (Si—
CH 2 )。MALDI-TOF MS〔2,5-二羟基苯甲酸（DHB），
正离子模式〕：计算值 2034.59, 实测值 2034.73。

1.3 AS-POSS/PAA/PAM 水凝胶的制备
–1
FTIR(KBr, ν/cm ): 1112(Si — O — Si), 1636 称取 300 mg AA、300 mg AM、6 mg AS-POSS
1
(C==C), 1193, 1052 (S==O)。HNMR (600 MHz, D 2 O), 和 20 mg 光引发剂 2959，AS-POSS 用量为单体总质
δ: 0.77 (s, 2H, Si—CH 2), 1.80 (s, 2H, Si—CH 2—CH 2 ), 量的 1%，然后将其溶解在 2 mL 去离子水中，所得
2.05 (s, 2H, S—CH 2—CH 2—CH 2), 2.71 (s, 4H, CH 2— 溶液倒入模具中，在距离紫外线高压汞灯（100 W）
S—CH 2), 2.84 (s, 2H, O==C—CH 2—CH 2), 3.01 (s, 2H, 30 cm 处照射 30 min 后即可得到 1% AS-POSS/PAA/
S—CH 2 —CH 2 —CH 2 ), 4.15 (s, 2H, Si—CH 2 —CH 2 — PAM 水凝胶。改变 AS-POSS 的用量，制得 xAS-
CH 2 ), 5.98 (s, 1H, O==C—CH==CH 2 ), 6.19 (s, 1H, POSS/PAA/PAM 水凝胶（x=1%、5%、10%、15%、
O==C—CH==CH 2 ), 6.42 (s, 1H, O==C—CH==CH 2 )。 20%和 25%）。另外，以 MBA 作为交联剂，MBA
13 CNMR (150 MHz, D 2 O), δ: 173.84 (O— C=O), 用量为单体总质量的 1%，制备的水凝胶命名为
131.91 (O==C—CH==CH 2 ), 127.85 (O==C—CH== MBA/PAA/ PAM，作为对照组。AS-POSS/PAA/PAM
CH 2), 66.57 (Si—CH 2—CH 2—CH 2), 49.82 (S—CH 2— 水凝胶的合成示意图如图 1 所示。

图 1 AS-POSS/PAA/PAM 水凝胶的合成示意图
Fig. 1 Schematic representation of AS-POSS/PAA/PAM hydrogel synthesis

1.4 结构表征与性能测试 镜上进行 SEM 观察和能谱（EDS）分析。
1.4.1 FTIR 分析 1.4.6 TGA 分析
在透射模式下对溴化钾压片后的样品进行测 样品在 N 2 条件下从 30 ℃升温至 800 ℃，升温
–1
试，分辨率为 2 cm ，扫描次数为 32 次。 速率为 10 ℃/min。
1.4.2 NMR 分析 1.4.7 水凝胶拉伸性能测试
13
1
在室温下记录 HNMR（600 MHz）、 CNMR 将水凝胶切割成长条状的拉伸样条（长 80 mm，
29
（150 MHz）、 SiNMR（120 MHz）谱。以氘代水 宽 9 mm，厚 2 mm），拉伸速率为 8 mm/min，至样
（D 2 O）为溶剂。 条拉断为止，每组 5 个试样，结果取其平均值。循
1.4.3 MALDI-TOF MS 分析 环拉伸速率设置为 3 mm/min，卸载恢复速率定为
以 DHB 为基质，H 2 O 为溶剂，在正离子模式下 5 mm/min，循环 3 次，拉伸的应变范围为 0~400%,
进行 MALDI-TOF 质谱分析。 每次循环结束后设定有 60 s 的恢复等待时间。拉伸
1.4.4 XRD 分析 强度（Pa）的计算公式为：
仪器放射源为 Cu K α ，电压为 40 kV，电流为 W
拉伸强度  （1）
30 mA。环境温度下，扫描速度为 5(°)/min，扫描范 A
围为 5°~90°。 其中：W 为实验过程中样条的实际载荷，N；A 为实
2
1.4.5 SEM 和 EDS 分析 验前测得的样条标距段的面积，m 。
喷金后，在加速电压为 20 kV 的扫描电子显微 断裂伸长率的计算公式为：