Page 145 - 《精细化工》2022年第9期

第 9 期 李婷婷，等: 中空多孔磁性 Fe 3 O 4 /纤维素/海泡石微球异相 Fenton 催化降解亚甲基蓝 ·1863·

有强氧化性的•OH，•OH 将吸附在磁性微球表面的 Fe 3  H O  2 2 Fe 2  O H H  2  （3）
MB 分解为 CO 2 、H 2 O 和无机物。 有机 染料 OH   降解产物 （4）


Fe 2  H O  2 2 Fe 3  OH    OH （2） 有机染料  2H O  22 Fe O   O H H O 2 2  降解产物 （5）
34

图 10 Fe 3 O 4 /MCC/SEP 的制备及催化降解机理示意图
Fig. 10 Preparation and catalytic degradation mechanism diagram of Fe 3 O 4 /MCC/SEP

为进一步验证 Fe 3 O 4 /MCC/SEP+H 2 O 2 异相 了 43.97%。叔丁醇是•OH 的猝灭剂，加入猝灭剂后
Fenton 体系降解 MB 的反应机理，对反应过程进行 MB 的降解 受到很大 影响，表 明 Fe 3 O 4 /MCC/
EPR 测试和自由基猝灭实验。 SEP+H 2 O 2 异相 Fenton 体系中，•OH 对 MB 的降解
采用 DMPO 作为自由基捕获剂，对 Fe 3 O 4 /MCC/ 起主导作用。
SEP+H 2 O 2 异相 Fenton 体系进行 EPR 实验，分析该
体系中的活性自由基种类是否为•OH，结果如图 11
所示。由图 11 可知，在 Fe 3 O 4 /MCC/SEP+H 2 O 2 异相
Fenton 体系中加入 DMPO 捕获剂后，EPR 谱图中出
现了四重峰，且从左到右特征峰的强度比为 1∶2∶
2∶1，这是典型的 DMPO-•OH 加合物信号 [34] ，表明
该异相 Fenton 体系产生了•OH，能够对 MB 进行降
解反应。

图 12 自由基猝灭剂叔丁醇对 MB 去除率的影响
Fig. 12 Effect of tert-butanol on removal rate of MB

2.2.7 重复使用性考察
为了探究 Fe 3 O 4 /MCC/SEP 的可回收性和稳定
性，使用外部磁体在反应后将磁性微球从溶液中分
离出来干燥后置于 10 mg/L 的 MB 溶液中再次进行
降解反应，实验条件同 1.4 节。Fe 3 O 4 /MCC/SEP 降

图 11 Fe 3 O 4 /MCC/SEP+H 2 O 2 产生•OH 的 DMPO 自旋捕 解 MB 的循环利用实验结果如图 13 所示。由图 13
获 EPR 谱图 可知，催化剂在重复利用过程中性能有所下降，出
Fig. 11 EPR spectra of •OH by DMPO spin capture in Fe 3 O 4 / 现这种情况的原因是多方面的。如，催化剂比表面
MCC/SEP+H 2 O 2
积的降低、循环使用过程中铁的流失、活性催化位点
以叔丁醇作为•OH 的猝灭剂进行实验，结果如 被有机物占据以及铁的失活等 [35] 。由图 13 可知，磁
图 12。由图 12 可知，加入叔丁醇后，Fe 3 O 4 / MCC/ 性微球重复使用 4 次后仍能保持对 MB 的去除率达
SEP+H 2 O 2 异相 Fenton 体系中 MB 的去除率明显减 83%，表明磁性微球具有较好的催化降解效率和催
小，反应 360 min 时与未加叔丁醇相比去除率减小 化稳定性。