Page 208 - 《精细化工》2022年第9期
P. 208

·1926·                            精细化工   FINE CHEMICALS                                 第 39 卷

            液的形貌。                                              2.2  FTIR 分析
            1.3.7   紫外-可见吸收光谱测试                                    图 2 为 DYE-R 的 FTIR 谱图。可以看出,
                                                                      –1
                 将胶膜和 DYE-R 分别溶解于 NMP 中配成质量                    1251 cm 处属于胺和芳香碳原子连接 C—N 键的伸
                                                                                          –1
            浓度约为 0.05 g/L 溶液。用紫外-可见光分光光度计                      缩振动吸收峰;2938、2886 cm 处是亚甲基的对称
                                                                                                –1
            以快速模式测试其在 350~700 nm 下的吸光度。                        和不对称伸缩振动峰;1632~1590 cm 是蒽醌中羰
                                                                                                         –1
            1.3.8   热迁移率和耐色牢度测试                                基 C==O 键和苯环骨架的伸缩振动峰;3387 cm 处
                 热迁移率(M p )按照美国纺织化学师与印染师                       是单峰而不是双峰,说明是仲胺而非伯胺中 N—H
            协会标准方法 AATCC 140—1992 测试。在玻璃板面                     的伸缩振动吸收峰。
            涂上待测乳液,成膜厚约 0.2 mm。测试中划分两块
            区域 A 和 B(A 和 B 面积相等)。其中,A 区域用
            90 mm 直径表面皿覆盖,B 区域暴露在空气中。然
            后,将玻璃板在 60 ℃恒温封闭烘箱中放置 24 h。取
            出玻璃板,裁取 A、B 区域胶膜配成相同浓度 NMP
            溶液,并测试各自紫外-可见吸收光谱。读取最大波
            长处的吸光度值,M p   按下式计算:
                             A max   A  max
                     M p  / %    B       A    100    (1)
                                 A max A
            式中:Amax A 和 Amax B 分别代表 A、B 区域胶膜 NMP

            溶液的最大吸光度值。                                                     图 2  DYE-R 的 FTIR 谱图
                 采用“二浸二轧”固色工艺,按 GB/T3920—2008                            Fig. 2    FTIR spectrum of DYE-R
            测试染色后棉布的耐干摩、耐湿摩色牢度。色牢度
            根据 GB/T 250—2008 中的灰色样卡进行评级。                           图 3 为 RPUA-0 和 RPUA-2 的 FTIR 谱图。
            1.3.9   热重测试
                 TGA 测试:N 2 氛围,温度区间为 30~800  ℃,
            升温速率为 10  ℃/min

            2   结果与讨论

                 1
            2.1   HNMR 分析
                          1
                 DYE-R 的 HNMR 谱图如图 1 所示。


















                                     1
                       图 1  DYE-R 的 HNMR 谱图
                     Fig. 1    1 HNMR spectrum of DYE-R

                 由图 1 可以看出,δ7.56、7.37、7.10 是芳环上                       图 3  RPUA-0 与 RPUA-2 的 FTIR 谱图
            氢原子的化学位移,δ3.52、3.36 和 1.76 是亚甲基质                        Fig. 3    FTIR spectra of RPUA-0 and RPUA-2

            子的化学位移,δ9.63 和 4.60 处分别是连接在芳环
                                                                                          –1
                                                                   由图 3 可以看出,3340 cm 处出现了氨基甲酸
            仲胺基上的氢和羟基氢的化学位移,说明成功合成
                                                               酯上的氨基特征峰,表明合成了聚氨酯。2270 cm                   –1
            了目标产物。
   203   204   205   206   207   208   209   210   211   212   213