Page 208 - 《精细化工》2022年第9期
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·1926· 精细化工 FINE CHEMICALS 第 39 卷
液的形貌。 2.2 FTIR 分析
1.3.7 紫外-可见吸收光谱测试 图 2 为 DYE-R 的 FTIR 谱图。可以看出,
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将胶膜和 DYE-R 分别溶解于 NMP 中配成质量 1251 cm 处属于胺和芳香碳原子连接 C—N 键的伸
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浓度约为 0.05 g/L 溶液。用紫外-可见光分光光度计 缩振动吸收峰;2938、2886 cm 处是亚甲基的对称
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以快速模式测试其在 350~700 nm 下的吸光度。 和不对称伸缩振动峰;1632~1590 cm 是蒽醌中羰
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1.3.8 热迁移率和耐色牢度测试 基 C==O 键和苯环骨架的伸缩振动峰;3387 cm 处
热迁移率(M p )按照美国纺织化学师与印染师 是单峰而不是双峰,说明是仲胺而非伯胺中 N—H
协会标准方法 AATCC 140—1992 测试。在玻璃板面 的伸缩振动吸收峰。
涂上待测乳液,成膜厚约 0.2 mm。测试中划分两块
区域 A 和 B(A 和 B 面积相等)。其中,A 区域用
90 mm 直径表面皿覆盖,B 区域暴露在空气中。然
后,将玻璃板在 60 ℃恒温封闭烘箱中放置 24 h。取
出玻璃板,裁取 A、B 区域胶膜配成相同浓度 NMP
溶液,并测试各自紫外-可见吸收光谱。读取最大波
长处的吸光度值,M p 按下式计算:
A max A max
M p / % B A 100 (1)
A max A
式中:Amax A 和 Amax B 分别代表 A、B 区域胶膜 NMP
溶液的最大吸光度值。 图 2 DYE-R 的 FTIR 谱图
采用“二浸二轧”固色工艺,按 GB/T3920—2008 Fig. 2 FTIR spectrum of DYE-R
测试染色后棉布的耐干摩、耐湿摩色牢度。色牢度
根据 GB/T 250—2008 中的灰色样卡进行评级。 图 3 为 RPUA-0 和 RPUA-2 的 FTIR 谱图。
1.3.9 热重测试
TGA 测试:N 2 氛围,温度区间为 30~800 ℃,
升温速率为 10 ℃/min
2 结果与讨论
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2.1 HNMR 分析
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DYE-R 的 HNMR 谱图如图 1 所示。
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图 1 DYE-R 的 HNMR 谱图
Fig. 1 1 HNMR spectrum of DYE-R
由图 1 可以看出,δ7.56、7.37、7.10 是芳环上 图 3 RPUA-0 与 RPUA-2 的 FTIR 谱图
氢原子的化学位移,δ3.52、3.36 和 1.76 是亚甲基质 Fig. 3 FTIR spectra of RPUA-0 and RPUA-2
子的化学位移,δ9.63 和 4.60 处分别是连接在芳环
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由图 3 可以看出,3340 cm 处出现了氨基甲酸
仲胺基上的氢和羟基氢的化学位移,说明成功合成
酯上的氨基特征峰,表明合成了聚氨酯。2270 cm –1
了目标产物。