Page 202 - 《精细化工》2023年第1期

·194· 精细化工 FINE CHEMICALS 第 40 卷

1.2.2 聚合物微球 PMS 的制备 化 24 h；（3）一次水驱至填砂管出口端含水率大于
采用反相悬浮法 [10] 制备常规聚合物微球 PMS。 98%，计算一次水驱采收率；（4）将质量浓度为 5000 mg/L
称取 42 g 白油、7.7 g OP-10 混合均匀后置于 250 mL 的微球调驱剂注入填砂管，注入量为 2 PV（孔隙体
三口烧瓶中，通 N 2 除氧 10 min，作为油相。称取 积倍数），记录压差 P 1 ，将填砂管两端封死，放入
38.6 g 去离子水、9 g AM 和 1 g AMPS 混合溶解， 90 ℃烘箱老化 20 d；（5）二次水驱至填砂管出口端
用质量分数为 20% NaOH 溶液将体系 pH 调至 7~8， 含水率大于 98%，记录驱替稳定时的压差 P 2 和填砂管
加入 0.5 mL MBA 质量分数为 2%的水溶液，作为水 的渗透率（K b）。实验的泵注流速均设为 0.5 mL/min。
相搅拌溶解。用恒压滴液漏斗将上述水相溶液缓慢 根据下列公式，计算最终采收率、阻力系数（F R ）、
滴加到三口烧瓶中，同时开启搅拌器以 600 r/min 搅 残余阻力系数（F RR ）和封堵率（η）。
拌 1 h 后，升温至 40 ℃，加入 0.5 mL APS 质量分 F  P 1 （2）
数为 3%的水溶液和 0.4 mL SHS 质量分数为 1%的水 R P
0
溶液，在 300 r/min 下反应 3 h，得到乳白色乳液产 P
F  2 （3）
品即为 PMS。 RR P
1
1.3 结构表征与性能测试 K  K
 /%  a b  100 （4）
FTIR：采用溴化钾压片法，分别对 PMS@SiO 2 K a
和 PMS 的表面官能团进行分析，波数范围 4000~ 式中：F R 为阻力系数；F RR 残余阻力系数；P 0 为水测
–1
400 cm 。TGA ：采用同步热分析仪对冷冻干燥 填砂管的稳定压力，MPa；P 1 和 P 2 分别为调驱剂注入
（–50 ℃，12 h）处理后的 PMS@SiO 2 和 PMS 的热 前后的稳定压力，MPa；η 为调驱剂的封堵效率，%；
稳定性进行表征，在 N 2 氛围下从室温升至 800 ℃， K a 和 K b 分别为一次水驱和二次水驱的渗透率，μm 。
2
升温速率 10 ℃/min。采用激光粒度仪对 PMS@SiO 2
的粒径分布进行表征。SEM：采用扫描电子显微镜观
察 PMS@SiO 2 的微观形貌，加速电压为 10 kV。
TEM：采用透射电子显微镜观察 PMS@SiO 2 的形貌
结构，加速电压为 90 kV。
析水率测定：析水率可用于检验核壳聚合物微 图 2 填砂管物模调驱实验装置示意图
球的稳定性，即聚合程度 [18] ，取不同条件下制备的 Fig. 2 Schematic diagram of sand-filled pipe mold profile
control and displacement experiment
样品放入离心管中，选择离心速度 5000 r/min，离
心时间 3 min，通过测量析出液体积，用式（1）计 2 结果与讨论
算析水率（SR）：
SR  V 2 /V （1） 2.1 干水微反应器形成条件探索
1
式中：V 为 1.2.1 节制备的水相总体积，mL；V 为析 稳定的干水微反应器是制备核壳聚合物微球的
2
1
出液体积，mL。 首要条件。研究发现，干水微反应器的形成由两个
吸水膨胀性能：称取 PMS@SiO 2 和 PMS 放入 条件决定：一方面是固体颗粒的疏水性；另一方面
OP-10 质量 分数为 0.05% 的水溶液中配制成 是搅拌过程传递给系统的能量 [16] 。因此，本文首先
PMS@SiO 2 和 PMS 质量分数为 0.5%的分散液，置 探究了 SiO 2 疏水性、硅水质量比、搅拌速度和搅拌
于 90 ℃水浴锅，定期取出样品，采用激光粒度仪 时间对干水微反应器形成的影响。
检测其粒径分布。膨胀倍数为膨胀后中值粒径与初 2.1.1 SiO 2 疏水性
始中值粒径的比值。 选用 3 种疏水性不同的 SiO 2 ，其理化性质见表
物模调驱性能：驱油体系在储层中的调驱性能 1，考察 SiO 2 疏水性对干水微反应器形成的影响，
主要通过阻力系数、封堵率及采收率进行评价 [19] ， 实验结果见图 3。
本实验采用填砂管室内模拟实验对其调驱性能进行 由图 3 可知，SiO 2 -YJ-1 的产物为混有极易飘散
评价，实验装置如图 2 所示。实验步骤如下：（1）装 粉体的浑浊悬浮液，且 SiO 2 颗粒团聚，干水形成量
填填砂管，称量填砂管的干重，注入饱和模拟水， 极少，见图 3 a、aʹ。SiO 2 -NYS2-N2 的产物为带有泡
称量填砂管湿重，确定填砂管的孔隙度及压力稳定 沫摩丝的澄清悬浮液，其大小和形状均不同，见图
[9]
时的压差 P 0 ，根据达西公式 计算填砂管的渗透率 3 b、bʹ。这是因为 SiO 2 颗粒疏水性较差，部分疏水
（K a）；（2）向填砂管注入脱水原油，记录收集器排出 颗粒会在外力的作用下浸入溶液，形成浑浊悬浮液
水体积，即饱和原油体积，将其置于 90 ℃烘箱中老 乃至泡沫摩丝 [16] 。由表 1 可知，SiO 2 -YJ-1、SiO 2 -