Page 203 - 《精细化工》2023年第1期

第 1 期 严 涵，等: 干水法制备核壳聚合物微球及其性能评价 ·195·

NYS2-N2 和 SiO 2 -R812S 的水接触角依次增大，且 水质量比过高或过低时，颗粒间范德华力将减弱，稳
SiO 2 -R812S 水接触角为 164.2°，属于超疏水 SiO 2 ， 定性随之下降。因此，确定最佳硅水质量比为 1∶10。
其产物为大小均匀、具有良好稳定性的类球形颗粒， 2.1.3 搅拌速度
见图 3 c、cʹ。因此，选用 SiO 2 -R812S 进行后续实验。 采用 SiO 2 -R812S，在硅水质量比 1∶10、搅拌
时间为 120 s 的条件下，考察了搅拌速度对干水微
反应器形成的影响，实验结果如图 5 所示。
由图 5 可知，随搅拌速度增加，干水颗粒从无
到有并出现增多。搅拌速度为 4000 r/min 时，水相
剩余，且无干水形成，见图 5 a、aʹ。搅拌速度增至
8000 r/min，水相剩余量减少，形成部分干水颗粒，
见图 5 b、bʹ。这是由于搅拌速度较慢、剪切力小、
提供能量不足，导致 SiO 2 颗粒与水相无法较好地分
散，溶液未被完全包裹。搅拌速度为 12000 r/min 时，
形成了稳定的类球形的干水微反应器，见图 5 c、cʹ。
这是因为搅拌速度增加，剪切力、搅拌能量提高，

a、aʹ—SiO 2-YJ-1；b、bʹ—SiO 2-NYS2-N2；c、cʹ—SiO 2-R812S 水相与 SiO 2 颗粒混合完全，干水微反应器得以形成。
图 3 不同疏水 SiO 2 制备干水微反应器的宏观和微观图 因此，确定最佳搅拌速度为 12000 r/min。
Fig. 3 Macroscopic and microscopic pictures of dry water
prepared by different hydrophobic SiO 2

2.1.2 硅水质量比
采用 SiO 2 -R812S，在搅拌速度为 12000 r/min、
搅拌时间为 120 s 的条件下，通过改变 SiO 2 与水相
的质量比(简称为硅水质量比)，考察了硅水质量比
对干水微反应器形成的影响，实验结果如图 4 所示。

a、a'—4000 r/min；b、b'—8000 r/min；c、c'—12000 r/min
图 5 不同搅拌速度制备干水微反应器的宏观和微观图
Fig. 5 Macroscopic and microscopic pictures of dry water
prepared at different stirring speeds

2.1.4 搅拌时间
采用 SiO 2 -R812S，在硅水质量比为 1∶10、搅
拌速度为 12000 r/min 的条件下，考察了搅拌时间对

a、aʹ—1∶5；b、bʹ—1∶10；c、cʹ—1∶15 干水微反应器形成的影响，实验结果如图 6 所示。
图 4 不同硅水质量比制备干水微反应器的宏观和微观图 由图 6 可知，随搅拌时间增加，干水颗粒逐渐
Fig. 4 Macroscopic and microscopic pictures of dry water 增多且粒径不断减小。这是因为干水微反应器的形
prepared by different silicon water mass ratios
成分为两个阶段：最初溶液在高速搅拌下被切割成
由图 4 可知，硅水质量比为 1∶5 时，所得产物 粒径较大的“液体颗粒”；搅拌时间延长，使“液体
极易飘散且存在 SiO 2 团聚现象，干水形成量少，见 颗粒”的粒径不断减小。疏水 SiO 2 颗粒在表面张力
图 4 a、aʹ。这是因为 SiO 2 颗粒相对含量过多，导致 作用下吸附于小液滴和空气的气液界面上，并在表
蓬松多孔的 SiO 2 剩余，造成产物极不稳定。硅水质量 面张力和静电力的作用下自组装形成紧密的外壳，
比为 1∶15 的产物为泡沫摩丝，显微镜下其形状各异。 最终形成干水微反应器 [17] 。当搅拌时间为 60 s 时，
这是因为 SiO 2 量不足，无法满足包裹层需要，导致包 由于搅拌时间短、剪切次数少、搅拌能量不足，导
裹层不完整、溶液溢出、稳定性差。由于在气液界面 致溶液剩余、干水形成量少且粒径较大，见图 6 a、
SiO 2 疏水性与分子的相互作用存在平衡关系 [17] ，当硅 aʹ。搅拌时间为 180 s 时，搅拌时间过长，剪切次数