Page 210 - 《精细化工》2023年第1期

·202· 精细化工 FINE CHEMICALS 第 40 卷

1.2.2.2 成胶情况评价 1.2.4 含油污泥凝胶体系应用性能评价
目前，国内外对凝胶体系的成胶情况最直观的 1.2.4.1 流变性能评价
评价方法是目测代码法，其可以简单、快捷地评价 采用流变仪对体系的流变性能进行测定。流变
凝胶的强度。该方法将凝胶强度划分为 A~J 10 个等 仪的密闭系统可测定连续升温条件下体系黏度的变
级，见表 2，强度依次升高 [16] 。将新配制的含油污 化，确定体系成胶时间。通过测定含油污泥凝胶加入
泥凝胶体系胶液 20 mL 放入到 50 mL 安瓿瓶中，再进 增强剂前后的弹性模量（G′）和黏性模量（G″），可
行抽真空操作，最后利用酒精喷灯封口，放入 140 ℃ 分别用于评价凝胶的强度和黏性。蠕变-回复性能测试
烘箱进行成胶。每隔 1 h 取出安瓿瓶进行倒置，观 选用蠕变/回复模式，蠕变时间为 100 s，回复时间为
察并记录凝胶成胶情况。 100 s，根据不同凝胶设置不同应力（一般选用 40 Pa）。
1.2.4.2 突破压力评价
表 2 凝胶强度代码标准 通过改造现场油管制作了高温高压凝胶强度评
Table 2 Code standards for gel strength 价装置，通过压力传感器测定压力变化，可评价凝
代码 凝胶名称 强度描述 胶体系的突破压力。具体方法为：将配制好的含油
A 非探测凝胶 体系黏度与聚合物黏度相当 污泥凝胶体系胶液注入不锈钢管中，封闭不锈钢管
B 高流动性凝胶 体系黏度略高于聚合物溶液黏度 两端，抽真空后放入 140 ℃烘箱成胶。成胶后打开
C 流动性凝胶 翻转瓶时绝大部分凝胶可流动到瓶 钢管两端，一端利用平流泵以 0.2 mL/min（注入速
的另一端 度来源于现场注入要求，结合室内实验进行了微调）
D 中等流动凝胶 翻转瓶时少部分（体积分数<15%） 流量注水，入口端连接的压力传感器实时记录压力
流到另一端，呈舌型
值变化，通过压力传感器工作站输入电脑。凝胶被
E 几乎不流动凝胶 翻转时流动缓慢，大部分（体积分 水推出不锈钢管时压力骤降，压力峰值即为凝胶样
数>15%）不具流动性
品的突破压力。
F 高形变不流动凝胶 凝胶在翻转玻璃瓶时不能流到瓶口

G 中等不流动凝胶 翻转时只能流到玻璃瓶的中部
H 轻微不流动凝胶 翻转时，只有凝胶表面发生形变
I 刚性凝胶 翻转时，凝胶表面不发生形变
J 振铃凝胶 摇动玻璃瓶时，听到音叉般的机械
振动

1.2.2.3 耐温耐盐性能测试
使用哈拉哈塘油田地层水配制含油污泥凝胶体
系，放入特制安瓿瓶中，经过抽真空后放入 140 ℃
烘箱中进行成胶，每 24 h 取出安瓿瓶观察并记录含
图 1 自制突破压力评价装置
油污泥凝胶体系的成胶强度以及脱水情况。评价其
Fig. 1 Self-made breakthrough pressure evaluation device
耐温耐盐性，持续观察时间≥90 d，为实际地层条
件下凝胶体系成胶情况提供参考。 2 结果与讨论
1.2.3 含油污泥凝胶体系结构测试
FTIR 测试：使用 FTIR 测试含油污泥凝胶结构 2.1 含油污泥组分分析
时，使用冷冻干燥后的凝胶体系样品，温度设为 哈拉哈塘含油污泥样品为黑色黏稠状，室温下
–50 ℃，干燥时间 24 h，以避免凝胶中的水分子对 摇匀可流动，主要包含水、原油和固体颗粒。通过
测试结果的影响。SEM 测试：将成胶后的含油污 蒸馏法测得其含水率为 41.7%，用索氏提取法测得
泥凝胶体系样品从安瓿瓶取出，放入培养皿，在冷 含油率为 39.2%，最后得到固含量为 19.1%。将脱
冻干燥机中进行真空干燥处理，温度设为–50 ℃， 水脱油得到的泥质固体颗粒采用激光粒度仪进行分
真空度维持在 1.3~13 Pa，干燥时间 24 h。干燥后 析，得出颗粒粒径大小及其分布如图 2 所示。如图
的样品进行喷金处理，采用场发射环境扫描电子显 2 所示，泥质颗粒的粒径主要集中在 700~850 nm 之
微镜观察凝胶样品的微观结构和形貌特征，并根据 间，其百分比为 70%以上。含油污泥泥质颗粒填充
实际需求选择合适的放大倍数对样品进行观测，并 在凝胶中，可以更加有效地封堵水流优势通道，提
拍照记录。 升体系的封堵效果。