Page 226 - 《精细化工》2023年第1期

·218· 精细化工 FINE CHEMICALS 第 40 卷

变化，热台开始缓慢升温，温度<156 ℃时，DGEBP 分峰，原因在于扫描速率下降，晶体有足够的时间
无明显变化，当温度>156 ℃时，晶体开始部分熔融， 重排，晶格变化所致。由以上数据分析可知，DSC
当升温至 160 ℃后，偏光显微镜下视野全部变暗， 曲线上无任何液晶相转变出现，初步判断 DGEBP
晶体完全熔融。在此过程中，未观察到液晶向列相 本身并非液晶化合物 [21,25] 。
纹影织构或近晶相出现。为了观察降温过程中的光
学变化，热台匀速降温，温度降至 150 ℃后，视野
中开始出现晶体，DGEBP 迅速结晶，148 ℃时基本
完全结晶，继续降温视野不再变化。升降温过程并
没有出现各向异性相相转变，结合热力学分析可以
确认，DGEBP 本身并不是液晶材料。

图 3 DGEBP 的 POM 图像
Fig. 3 POM images of DGEBP

液晶相形成是一级相转变，采用 DSC 分析了
DGEBP 相转变行为。图 4a 为 DGEBP 的 DSC 非等
温扫描曲线。升温时，160.8 ℃出现吸热峰，判断
为 DGEBP 结晶熔融峰；继续升温后，无吸热峰继
续出现；250 ℃时开始降温，在 148.3 ℃时观察到
DGEBP 明显的放热峰，为典型的结晶放热峰，同样
没有液晶相转变出现。
图 4b 为 BP 与 DGEBP 的 XRD 谱图。由图 4b
可见，DGEBP 是标准的结晶物。经软件计算可知，
DGEBP 结晶 度为 91% [26] 。 为了更准 确地 观察
DGEBP 相转变，在不同扫描速率下对 DGEBP 进行
非等温扫描。图 4c、d 为 DGEBP 不同扫描速率下

的 DSC 非等温扫描曲线。由图 4c、d 可知，在升温 a—DGEBP 的 DSC 曲线；b—XRD 谱图；c—不同加热速率的
DSC 曲线；d—不同冷却速率的 DSC 曲线
过程中，晶体熔融峰无明显变化；在冷却过程中，
图 4 DGEBP 相转变与结晶行为
晶体结晶峰的形状同样无明显变化，而且可以看到，
Fig. 4 Phase transformation and crystallization behavior of
随着扫描速率的降低，DGEBP 结晶峰出现更明显的 DGEBP