Page 227 - 《精细化工》2023年第1期
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第 1 期 张新超,等: 沉淀法合成联苯基液晶环氧及强韧化体系的制备 ·219·
2.2 DGEBP 固化行为研究 d 所示, 130 、 140 ℃ 处 出现放 热峰 ,分别 为
2.2.1 非等温固化行为 DGEBP/D230、DGEBP/D400 固化放热峰,固化放
DGEBP 与各种固化剂的固化行为较为复杂,采 热峰覆盖了 DGEBP 熔融峰,因此,无吸热峰出现;
用 DSC 法研究其非等温固化行为,并探究固化工 如图 5e 所示,140 ℃处为 DGEBP 熔融吸热峰,在
艺。图 5 为 DGEBP 与各固化剂固化的动态固化曲 200~250 ℃处有一较宽的固化放热峰,并覆盖了
线。众所周知,普通环氧树脂固化过程中一般只存 DDS 熔融峰;如图 5f 所示,在 110~200 ℃间出现
[7]
在一个放热峰 。如图 5a 所示,83 ℃处有一吸热 了三重放热峰。最终确定各固化工艺:DICY(120 ℃
峰,为 DDM 的熔融峰,150 ℃处出现放热峰,是 固化 1 h,170 ℃固化 2 h,200 ℃固化 1 h);D230(80
DGEBP/DDM 固化放热峰,DGEBP 熔融峰与固化放 ℃固化 1 h,140 ℃固化 3 h),D400(80 ℃固化 1 h,
热峰重合,故而未显现;如图 5b 所示,130 ℃处的 150 ℃固化 3 h);MHHPA(120 ℃固化 1 h,200 ℃
吸热峰为 DGEBP 熔融峰,在 175~230 ℃有一较宽 固化 3 h);DDM(120 ℃固化 1 h,180 ℃固化 3 h);
的放热峰,为 DGEBP/MHHPA 固化放热峰;如图 5c、 DDS(120 ℃固化 1 h,180 ℃固化 3 h)。
a—DGEBP/DDM;b—DGEBP/MHHPA;c—DGEBP/D230;d—DGEBP/D400;e—DGEBP/DDS;f—DGEBP/DICY
图 5 DGEBP 与不同固化剂的非等温固化曲线
Fig. 5 Non-isothermal curing curves of DGEBP and different curing agents
2.2.2 固化物热性能与液晶行为 曲线。由图 6 可知,DGEBP/D230 体系的 5%热失重
环氧树脂固化物热性能是其重要的指标,图 6 温度(T 5% )为 354.12 ℃,DGEBP/D400 体系的 T 5%
为 DGEBP 与不同固化剂固化得到的固化物的 TGA 为 354.78 ℃,无明显区别。但当温度进一步上升,