Page 79 - 《精细化工》2023年第1期

第 1 期 许雨芩，等: 还原氧化石墨烯负载纳米银/聚乙烯醇型抗菌水凝胶的制备与性能 ·71·

水溶液超声 30 min 进行消泡处理后，倒入聚四氟乙 条件不变，按照上述方法改变加入硝酸银溶液用量，
烯模具中，−20 ℃冷冻 24 h，室温自然解冻，“冷 产物分别命名为 PGA-1、PGA-2、PGA-3、PGA-4、
冻-解冻”过程循环 3 次制得 PVA 水凝胶。设定恒 PGA-5；按照上述方法不加 GO，制得 PGA-6。组成
温条件 90 ℃，在 50 mL 烧杯中加入 1 mL 2 g/L GO 成分及原料用量如表 1 所示。水凝胶内部结构示意
溶液及 19 mL PVA 水溶液，超声振荡 30 min，制得 图如图 1 所示。
GO/PVA 分散液。
1.2.2 rGO-AgNPs/PVA 水凝胶的制备 表 1 样品的原料配比
以 PGA-3 的合成为例。设定恒温条件 60 ℃， Table 1 Raw material ratio of samples
在带有磁力搅拌装置的三口烧瓶中加入 20 mL 样品名称 PVA/g AgNO 3/mg w(AgNO 3)/% GO/g
GO/PVA 分散液、2 mL 0.2 mol/L 硝酸银溶液及 PGA-1 2.85 0 0 0.002
0.2 mL 0.3 mol/L 氢氧化钠溶液，搅拌 10 min。滴加 PGA-2 2.85 34 0.17 0.002
2~3 滴 0.1 mol/L 硼氢化钠溶液后搅拌反应 2 h。超 PGA-3 2.85 68 0.33 0.002
声 30 min 进行消泡处理。倒入聚四氟乙烯模具中， PGA-4 2.85 102 0.50 0.002
−20 ℃冷冻 24 h，室温自然解冻，“冷冻-解冻”过程 PGA-5 2.85 136 0.66 0.002
循环 3 次制得 rGO-AgNPs/PVA 复合水凝胶。为考察 PGA-6 2.85 68 0.33 0
rGO-AgNPs 对水凝胶抗菌及力学性能的影响，其他 PVA 2.85 0 0 0

图 1 rGO-AgNPs/PVA 水凝胶内部结构示意图
Fig. 1 Schematic diagram of rGO-AgNPs/PVA hydrogel internal structure

1.3 测试与表征 以 50 mm/min 的速度测定其拉伸性能。
1.3.1 FTIR 测试 1.3.5 流变性测试
采用红外光谱仪对水凝胶样品进行全反射光谱 将水凝胶样品裁成直径为 20 mm、高度为 2 mm
–1
扫描，扫描范围为 500~4000 cm 。 的圆片，测试温度 25 ℃，频率扫描范围 0.1~10 Hz，
1.3.2 SEM 测试 应变 1 %。
将水凝胶样品在–50 ℃下进行冻干，对冻干样 1.3.6 抗菌性测试
品的断面进行喷金处理，采用扫描电子显微镜观察 根据标准 GB/T20944.1—2007《纺织品抗菌性
断面形貌。 能评价第 1 部分：琼脂平皿扩散法》测定水凝胶的
1.3.3 TGA 测试 抗菌性。取出保存在–20 ℃的大肠杆菌和金黄色葡
将水凝胶样品在–50 ℃下进行冻干，对冻干样 萄球菌菌种，取 1 µL 接种在 1 mL LB 液体培养基
品进行热稳定性分析，控制升温速率为 20 ℃/min， 中，培养箱中 37 ℃，200 r/min 振荡培养过夜得到
在氮气条件下，测试温度范围为 0~600 ℃。 活化菌种悬浊液。将活化的大肠杆菌和金黄色葡萄
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1.3.4 力学性能测试 球菌悬浊液稀释至 1.0×10 CFU/mL 后涂覆在固化
将水凝胶样品裁成厚度为 2 mm、宽度为 20 mm、 的琼脂培养基上，水凝胶裁成圆形（样品直径为
长度为 30 mm 的长方形条状样品，测试温度 25 ℃， 20 mm）置于培养皿上 37 ℃孵育 24 h，观察抑菌圈