Page 80 - 《精细化工》2023年第1期

·72· 精细化工 FINE CHEMICALS 第 40 卷

–1
大小。并按式（1）计算抑菌带宽度。 的特征峰，1624 cm 处吸收峰对应 C==O 的拉伸振

Rd 动，rGO-AgNPs/PVA 水凝胶中 C==O 特征峰有所减
W  （1）
2 弱，可能是由于 GO 还原过程中部分含氧官能团
式中：W 为抑菌带宽度，cm；R、d 分别为抑菌圈和 （C==O）被选择性还原。rGO-AgNPs/PVA 水凝胶红外
样品直径，cm。 图中位于 3400~3200 cm 的羟基拉伸振动峰减弱较
–1
1.3.7 生物相容性测试 少是由于羟基与 rGO 层的反应不完全，表明 GO 在
使用抗凝兔血测定水凝胶的溶血率。取抗凝兔 反应过程中部分被还原。rGO-AgNPs/PVA 水凝胶出现
血 8 mL 加入 10 mL 质量分数为 0.9% NaCl 溶液稀 –1
3400~3200 cm 的羟基拉伸振动峰，表明水凝胶样
释制得红细胞悬液。将水凝胶切成 1 cm×2 cm 样品，
品中含有大量氢键，可能是由于 rGO 上羟基、羧基
用蒸馏水摇洗 2 次，加入 50 mL 质量分数为 0.9%的
等表面活性基团与 PVA 链上羟基通过 π-π 作用所形成。
NaCl 溶液浸泡 24 h，倒去浸泡液，重新加入 10 mL 2.2 SEM 测试
质量分数为 0.9%的 NaCl 溶液，加入红细胞悬液 rGO-AgNPs/PVA 水凝胶的表面形貌见图 3。由
1 mL，摇匀后继续在 37 ℃水浴保温 30 min，再置 图 3 可知，rGO-AgNPs/PVA 水凝胶内部孔洞较多且
于–5~0 ℃冰浴 5 min 后，进行 1500 r/min 离心
分布均匀。与 PVA 水凝胶相比，rGO-AgNPs/PVA
10 min 后，取上清液移入比色皿中。将 0.2 mL 红细 水凝胶的孔隙大小和数量都减少，且结构更加致密，
胞悬液与 10 mL 质量分数为 0.9%的 NaCl 溶液共培 而 PVA 水凝胶孔洞结构较为稀疏。这主要是由于
养组作为阴性对照组，将 0.2 mL 红细胞悬液与 rGO-AgNPs/PVA 水凝胶中硼氢化钠将 GO 还原成
10 mL 去离子水共培养组作为阳性对照组，用酶标
rGO，rGO 通过 π-π 作用形成网络结构，rGO 含有的
仪测定上清液在 545 nm 处的吸光度（OD）。溶血率
含氧官能团使其具有亲水性和较大的比表面积，其
（HR）的计算公式如式（2）所示。 中含氧官能团与 PVA 中羟基进行强相互作用。因此，
OD  OD
HR/%  样品 阴性  100 rGO-AgNPs/PVA 水凝胶显示出多孔互联的微观结
OD 阳性  OD 阴性 （2） 构，可用作药物载体等领域。
式中：OD 样品、OD 阳性和 OD 阴性分别对应水凝胶、阳
性对照和阴性对照上清液的吸光度。

2 结果与讨论

2.1 FTIR 测试
GO、rGO-AgNPs/PVA 和 PVA 水凝胶的 FTIR
谱图见图 2。
图 3 rGO-AgNPs/PVA 水凝胶（a）、PVA 水凝胶（b）的
SEM 图
Fig. 3 SEM images of rGO-AgNPs/PVA hydrogel (a) and
PVA hydrogel (b)

2.3 TGA 测试
rGO-AgNPs/PVA 水凝胶的热重测试结果见图 4。
由图 4 可知，rGO-AgNPs/PVA 水凝胶的热分解
过程存在 3 个阶段：第一阶段在 0~669 ℃，此时水
凝胶质量损失较少，样品分解速率较低且较平稳，这
主要是由于水分已被提前挥发，不存在水分的蒸发

图 2 GO、rGO-AgNPs/PVA 水凝胶和 PVA 水凝胶的 FTIR 过程所致；第二阶段在 669~781 ℃，这一阶段水凝
谱图 胶样品分解速度较快，失重率快速增加，这主要是
Fig. 2 FTIR spectra of GO, rGO-AgNPs/PVA hydrogel 由于样品内部体系结构改变，PVA 侧链被分解，rGO-
and PVA hydrogel
AgNPs/PVA 水凝胶骨架结构不再稳定并发生断裂所
由图 2 可知，rGO-AgNPs/PVA 水凝胶在 3281、 致；第三阶段在 800~900 ℃，水凝胶侧链被完全分
–1
1631、1401 和 1087 cm 处的吸收峰分别对应于— 解，骨架结构也完全断裂，此时剩余的质量不再改
CH 2 的拉伸振动、石墨骨架的振动、C—OH 和 C— 变。由此可得，rGO-AgNPs/PVA 水凝胶在 669 ℃以
O—C 的拉伸振动。rGO-AgNPs/PVA 与 GO 有相似 下具有较好的热稳定性。