Page 197 - 《精细化工）》2023年第10期

第 10 期 张庆堂，等: 硫掺杂纳米 Li 2 FeSiO 4 /C 的制备及其电化学性能 ·2275·

通过 XPS 进一步分析了 S2-LFS/C 中元素的原
子比和价态变化。图 5 为 S2-LFS/C 中 C、Fe、S、
和 Si 4 种元素的 XPS 谱图。用 XPS 计算出 S2-LFS/C
中 C、Fe、S、Si 的原子个数百分比分别为 5.93%、
0.902%、0.018%、0.905%。其中 Fe 和 S 的原子个
数比值为 50.1，Si 和 S 的原子个数比值为 50.3，两个
比值与设计的 Li 2FeSiO 3.98S 0.02/C 中 Fe/S（50）、Si/S（50）
的原子比值相吻合，进一步佐证了 EDS 的分析结果。
图 5a 是 C 1s 窄谱及曲线拟合结果。经过拟合分峰处

理，结合能 284.7、285.5 和 287.2 eV 处峰分别对应碳 图 5 S2-LFS/C 的 C 1s（a）、Fe 2p（b）、S 2p（c）、Si 2p
材料的 C==C、C—O 和 C==O 键 [28] 。图 5b 是 Fe 2p （d）XPS 谱图
窄谱及曲线拟合结果。结合能 710.9 和 724.4 eV 处峰 Fig. 5 XPS spectra of C 1s (a), Fe 2p (b), S 2p (c), and
2+
对应了样品中的 Fe ，结合能 713.7、725.9 和 718.8 eV Si 2p (d) of S2-LFS/C
3+
处卫星峰对应样品中的 Fe ，这是由于材料放置过程
2+
中接触了空气导致部分 Fe 被氧化所致 [18] 。图 5c 是 图 5d 是 Si 2p 窄谱及曲线拟合结果。Si 2p 峰位
S 2p 窄谱及曲线拟合结果。S 2p 峰位于 164.3 eV 处， 于 101.9 eV 处，证明硅酸盐的形成。其中，Si 2p 3/2
（99.5 eV）和 Si 2p 1/2 （102.8 eV）附近的峰归因于
S 2p 3/2（163.4 eV）和 S 2p 1/2（164.4 eV）附近的核心
部分 Si—S 键的形成，说明 Li 2 FeSiO 4 的晶格中部
能级被 1 eV 的自旋轨道隔离开，说明 S 以掺杂的形式
成功地进入到了材料的晶体结构中 [29] 。 分 O 被 S 取代，从而形成 Si—S 键，Si—S 键的形
成进一步证明了 S 进入晶格中，并成功替代了部分
O 位，此分析结果与 XRD 结果相一致。
图 6a 为 LFS/C、S2-LFS/C 的拉曼光谱图。

图 6 LFS/C 和 S2-LFS/C 的拉曼光谱（a）和 FTIR 谱图（b）
Fig. 6 Raman (a) and FTIR (b) spectra of LFS/C and
S2-LFS/C

–1
可以看出，1340 和 1601 cm 处吸收峰分别归
2
3
属于碳包覆层的 D 带（sp 杂化）和 G 带（sp 杂化）。

D 带和 G 带吸收峰峰面积的比值（I D /I G ）表征了碳