Page 202 - 《精细化工）》2023年第10期

·2280· 精细化工 FINE CHEMICALS 第 40 卷

中，其中，m(PCL)∶m(OI)=9∶1，60 ℃下加热搅 K α 辐射的 XRD 测试，扫描范围 2θ=10°~40°。
拌直至完全溶解为均一溶液；然后将 OI 溶液逐滴加 1.4.4 润湿性测定
入到 PCL 溶液中，60 ℃继续加热搅拌 30~60 min， PO 的亲疏水性通过视频光学接触角测量仪测
最后，将均匀的混合溶液（记 PO-10 溶液）倒在聚 量的水接触角大小进行表征，水滴用量为 5 μL，每
四氟乙烯板（10 cm×10 cm）上，室温下干燥得到 组样品重复测量 3 次取平均值。
PO，记为 PO-10。 1.4.5 光学性能测试
其余 PO 样品的制备方法同上，其原料组成及 参照 JAMALUDDIN 等 [18] 的方法，用紫外-可见-
用量见表 1。室温下将 2.0 g OI 充分溶解在 30 mL 近红外分光光度计测定 PO 在 600 nm 下的透光率，
DMF 中，然后将 OI 溶液倒在聚四氟乙烯板上，室 以空气作为对照。
1.4.6 机械性能测试
温下干燥得到 OI 膜。
使用哑铃型裁刀将 PO 样品切割成 14 mm×2 mm
表 1 原料组成及用量 的哑铃型形状，使用电子拉力机以 10 mm/min 的加
Table 1 Composition and dosage of raw materials 载速度记录 PO 样品的抗拉强度和断裂伸长率。设
样品 PCL/g DMF/mL OI/g DMF/mL m(PCL)∶m(OI) 置测试拉力 2 kN，每组样品重复测量 6 次，取平均
PO-0 2.0 24 0 6 10∶0 值。抗拉强度和断裂伸长率按式（2）和（3）进行
PO-20 1.6 18 0.4 12 4∶1
计算：
PO-30 1.4 12 0.6 18 7∶3 F
–6
T  s max  10 （2）
S
1.4 表征方法与性能测定
式中：T s 为抗拉强度，MPa；F max 为断裂瞬间承受
1.4.1 OI 取代度的测试
的最大拉力，N；S 为薄膜的有效横截面积，即膜厚
将 25 mg IAA 先用 10 mL 无水乙醇溶解，然后 2
度×宽度，mm 。
用去离子水定容至 250 mL，得到质量浓度为 0.1 g/L  L
的储备液。用储备液分别配制质量浓度为 0、 EAB / %  L  100 （3）
0
–3
–3
–2
–2
–2
1.0×10 、5.0×10 、1.0×10 、1.5×10 、2.0×10 、 式中：EAB 为断裂伸长率，%；ΔL 为断裂时长度增
–2
2.5×10 g/L 的一系列 IAA 标准溶液作为工作液（现
加值，mm；L 0 为原始长度，mm。
用现配）。室温下使用紫外-可见-近红外分光光度计
1.4.7 浸出性测试
在 IAA 最大吸收波长（λ max =270 nm）处测定一系列
将所制备的系列 PO 样品裁剪成矩形〔(0.0421±
标准溶液的吸光度，绘制得到标准曲线 y=0.03956x+ 0.0041) g，约 2 cm 〕，然后将其浸没在含有 20 mL
2
2
0.03077（R =0.99937），其中，y 为吸光度；x 为质
蒸馏水的封口瓶中静置。5 d 后，利用紫外-可见-近
量浓度，g/L。
红外分光光度计测量水相的吸光度（λ max =270 nm），
将 10 mg OI 溶解于 500 mL 去离子水中，配制
从而判断该抗菌膜的浸出特性。
质量浓度为 0.02 g/L 的 OI 溶液，在 λ max = 270 nm 处
1.5 抗菌性能
测定 OI 溶液的吸光度，并利用标准曲线得到 OI 待 1.5.1 细菌培养
测液中 IAA 的质量浓度，取代度按式（1）进行计算：
 22 微生物 Ec 和 Sa 用于评估 OI 和 PO 样品的抗菌
v
M 性能。所有细菌菌株在 LB 琼脂培养基上于 37 ℃传
DS / %  2  100 （1） 代培养 24 h。
 v
11
M 1 1.5.2 最低抑菌浓度
式中：DS 为取代度，%；ρ 1 为 OI 溶液的质量浓度， 最低抑菌浓度（MIC）是测量抗菌药物在体外
抗菌活性大小的一个指标，指在体外特定的环境下
g/L；v 1 为消耗 OI 溶液的体积，L；M 1 为 OI 的摩尔质
培养细菌 18~24 h 后，可抑制某种微生物生长的最
量，g/mol；ρ 2 为 IAA 溶液的质量浓度，g/L；v 2 为消
低药物浓度。
耗 IAA 溶液的体积，L；M 2 为 IAA 的摩尔质量，g/mol。
1.4.2 FTIR 测试 首先，将菌种接入液体培养基中，在 37 ℃恒
将 OCS 和 OI 采用 KBr 压片法，使用 FTIR 对 温培养箱中培养 12 h。然后，用移液枪吸取 1 mL
OCS、OI 以及 PO 进行测试。其中，PO 干燥后直接 菌种装到含有 9 mL 无菌生理盐水（也可用培养基）
–1
–1
测定，波数范围 4000~400 cm 。 的试管中充分混匀，得到 1×10 稀释液。以此类推，
–5
–3
–2
–4
1.4.3 XRD 测试 分别制得 1×10 、1×10 、1×10 、1×10 、1×10 –6
OCS、OI 以及 PO 的结晶行为变化利用具有 Cu 和 1×10 –7 6 种不同稀释液，并测试不同浓度菌液在