Page 84 - 《精细化工》2023年第11期

·2396· 精细化工 FINE CHEMICALS 第 40 卷

去离子水，加入 0.10 g SiO 2-a，超声至分散均匀。将 条件下，加入 0.02 g DBTDL，反应 2.5 h。取 0.13 g
混合液倒入 250 mL 的三口烧瓶，在 300 r/min、30 ℃ PDA/SiO 2 -0.1a 加入三口烧瓶，再加入 0.985 g BDO
下加入 0.03 g DA，反应 20 h。产物使用去离子水洗 反应 30 min，将反应物倒入规格为 50 mm×50 mm×
涤 3 次，抽滤，在 60 ℃真空干燥箱中干燥 24 h， 5 mm 的聚四氟乙烯模具，在 110 ℃真空干燥箱中
研磨得到深蓝色非晶光子晶体 PDA/SiO 2 ，命名为 进行熟化，质量不变后降温至 90 ℃继续熟化 5 h，
PDA/SiO 2 -0.1a。 结束后通过热压消除气泡，得到复合材料 PDA/
其余产物的制备方法同上，只需改变 SiO 2 -a、 SiO 2 /PU，其中，PDA/SiO 2 含量（以 PTMG1000、
SiO 2 -b、SiO 2 -c 的质量分别为 0.10、0.20 g，其余组 HDI、PDA/SiO 2 、BDO 的质量为基准，下同）为 0.6%，
分保持不变，可制得蓝（深/浅）、绿（深/浅）、红（深/ 记为 PDA/SiO 2 -0.1a/PU-0.6。
浅）6 种不同的 PDA/SiO 2 ，具体命名及 SiO 2 微球用 其余产物的制备方法同上，只需控制 PDA/SiO 2
量见表 2。 含量为 0.6%和 1.2%，其余条件保持不变。具体
PDA/SiO 2 用量及产物名称见表 3。其中，PU 的制备
表 2 非晶光子晶体 PDA/SiO 2 的合成参数
Table 2 Synthesis parameters of amorphous photonic crystal 无需加入 PDA/SiO 2 ，其余同上。
PDA/SiO 2
样品名称 SiO 2 微球/g 颜色 产物名称 表 3 复合材料 PDA/SiO 2 /PU 的合成参数
Table 3 Synthesis parameters of composites PDA/SiO 2 /PU
SiO 2-a 0.10 深蓝 PDA/SiO 2-0.1a
SiO 2-a 0.20 浅蓝 PDA/SiO 2-0.2a PDA/SiO 2 PDA/SiO 2 用量/g 产物名称
SiO 2-b 0.10 深绿 PDA/SiO 2-0.1b PDA/SiO 2-0.1a 0.13 PDA/SiO 2-0.1a/PU-0.6
SiO 2-b 0.20 浅绿 PDA/SiO 2-0.2b PDA/SiO 2-0.1a 0.26 PDA/SiO 2-0.1a/PU-1.2
SiO 2-c 0.10 深红 PDA/SiO 2-0.1c PDA/SiO 2-0.1b 0.13 PDA/SiO 2-0.1b/PU-0.6
SiO 2-c 0.20 浅红 PDA/SiO 2-0.2c PDA/SiO 2-0.1b 0.26 PDA/SiO 2-0.1b/PU-1.2
PDA/SiO 2-0.1c 0.13 PDA/SiO 2-0.1c/PU-0.6
1.2.3 PU 及复合材料 PDA/SiO 2 /PU 的合成 PDA/SiO 2-0.1c 0.26 PDA/SiO 2-0.1c/PU-1.2
取 15.00 g PTMG1000、5.17 g HDI、15 mL DMF
于 250 mL 三口烧瓶中，在 70 ℃、200 r/min 的反应 复合材料 PDA/SiO 2 /PU 的合成路线如下所示：

1.3 结构表征与性能测试 TEM 对样品包覆情况进行观测，去离子水稀释样品
FTIR 测试：采用 FTIR 对样品进行测试，波数 的质量分数为 1%。紫外-可见-近红外分光光谱
–1
–1
范围 4500~400 cm ，分辨率 2 cm 。动态光散射 （UV-Vis）测试：采用紫外-可见-近红外分光光度计
（DLS）测试：采用纳米粒度与 Zeta 电位仪测定样 对样品进行测定，粉末样品研磨压平进行测试，薄
品粒径，测试前将单分散 SiO 2 微球用去离子水稀释 膜样品规格为 10 mm×10 mm×1 mm。接触角测试：
500 倍至透明状态，超声静置后，稳定在 25 ℃下进 采用接触角测定仪对样品表面进行测试。力学性能
行测试。SEM 测试：采用 SEM 观察样品微观形貌， 测试：采用万能试验机测试样品力学性能，样品制成
测试前将样品用去离子水稀释。TEM 测试：采用 45 mm×10 mm 哑铃状样条，样品夹持长度 20 mm，