Page 222 - 《精细化工》2023年第12期
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·2764·                            精细化工   FINE CHEMICALS                                 第 40 卷

            方式对以沼液为阳极底物的 MFC 有机物降解效率                           阳极底物、碳毡为作阳极电极。
            和产电特性的影响规律。通过对 COD 等有机物降                               实验采用双室结构 MFC,主体由有机玻璃构
            解、产电特性及阳极室微生物菌群结构 3 方面的对                           成,利用硅胶垫和法兰密封连接,阳极室和阴极室
            比分析,研究两种不同的纳米 Fe 3 O 4 颗粒介入方式                      均为 8 cm×8 cm×8 cm  的正方体,上面及侧面分别
            对沼液 MFC 运行的影响规律,并重点分析了纳米                           留有小孔,便于进气和排液             [12] ,双室之间由质子交
            Fe 3 O 4 介导对沼液中氨氮等污染物降解转化的促进                       换膜  [13] (厚度为 183 μm)连接。阴阳极电极材料均
            机制,为进一步提高沼液 MFC 整体性能及未来对沼                          选用 5 cm×5 cm 正方形规格碳毡,使用前在通风橱
            液处理的应用提供了理论基础。                                     内对碳毡预处理(放入丙酮溶液中浸泡 5 h 后使用
                                                               超纯水多次洗涤),静置通风过夜,放入 60  ℃烘箱
            1   实验部分
                                                               中烘 5 h,取出放入干燥皿中备用。阴阳极固定碳

            1.1    试剂与仪器                                       毡后由钛丝连接构成回路,外部接有 1000  Ω 的恒
                 丙酮、乙酸钠、无水乙醇、NaHCO 3、MgCl 2•6H 2O、             定电阻。
            CaCl 2 、NH 4 Cl、FeCl 3 •6H 2 O,AR,烟台远东精细化              MFC 阳极底物为鸡粪发酵液,实验前将鸡粪发
            工有限公司;NaCl、K 2 HPO 4 、CuSO 4 •5H 2 O,AR,           酵液经 200 目纱布过滤。为 MFC 提供微生物的活性
            天津市恒兴化学试剂制造有限公司;KH 2 PO 4 ,AR,                     污泥(接种物)取自山东理工大学河沟污水                    [12] ,接
            天津市光复科技发展有限公司;Na 2 HPO 4 ,AR,天                     种物体积占反应器总体积的 35%。实验前将河沟污
            津市大茂化学试剂厂;FeSO 4 •7H 2 O、乙二醇、二水                    水和金属盐培养液按 5∶3 的体积比混合均匀,在适
            合柠檬酸三钠,AR,国药集团化学试剂有限公司;                            宜微生物生长的 32  ℃的环境中将接种物培养 6 d。
            MnSO 4 •H 2 O、KCl,AR,福晨(天津)化学试剂有                   金属盐培养液      [14] 成分主要包括:NaCl(8800 mg/L)、
            限公司;CoCl 2 •6H 2 O、H 3 BO 3 ,AR,佛山西陇化工             NaHCO 3 (3000 mg/L)、MgCl 2 •6H 2 O(330 mg/L)、
            有限公司;ZnCl 2 ,AR,天津市永大化学试剂有限                        CaCl 2 (275 mg/L)、KH 2 PO 4 (14 mg/L)、K 2 HPO 4
            公司;Na 2 MoO 4 ,AR,天津市化学试剂四厂凯达化                     (21 mg/L)、Na 2 HPO 4 (56 mg/L)、FeSO 4 •7H 2 O
            工厂;NiCl 2 •6H 2 O、乙二胺四乙酸(EDTA)、铁氰                  (10 mg/L)、MnSO 4 •H 2 O(5 mg/L)、NH 4Cl(3.1 mg/L)、
            化钾,AR,天津奥普升化工有限公司;聚四氟乙烯                            KCl(2 mg/L)、CoCl 2 •6H 2 O(1 mg/L)、ZnCl 2 (1 mg/L)、
            浓缩分散液(质量分数 60%),上海易恩化学技术有                          CuSO 4 •5H 2 O(0.1 mg/L)、H 3 BO 3 (0.1 mg/L)、Na 2 MoO 4
            限公司;Nafion 117 膜,美国 DuPont 公司;碳毡,                  (0.25 mg/L)、NiCl 2 •6H 2 O(0.24 mg/L)、EDTA
            碳能科技股份有限公司;TritonX-100,北京伊塔生                       (1 mg/L)。阴极室溶液为 50 mmol/L 的铁氰化钾溶
            物科技有限公司;Omega 试剂盒,北京雅安达生物                          液 [15] ,作为阴极电子受体。本实验于(32±1)℃的电
            技术有限公司。                                            热恒温培养箱中进行。
                 BPX-272 电热恒温培养箱,上海博迅医疗生物                      1.3  Fe 3 O 4 纳米颗粒制备与负载
            仪器股份有限公司;LC-DMS-H 磁力搅拌器,上海                             为了尽可能地避免颗粒团聚,本研究采用溶剂
            力辰邦西仪器科技有限公司;DZ-2BC 真空干燥箱,                         热法   [16]  制备纳米 Fe 3 O 4 颗粒。称取 3.9 g 的
            河北豪威电气设备科技有限公司;GSL-1700X 立式                        FeCl 3 •6H 2 O 溶解于 120 mL 乙二醇中,同时磁力加
            反应炉,合肥科晶材料技术有限公司;WZEM250                           热 50  ℃搅拌至形成均一的咖啡色溶液,再加入 6.0 g
            双联平行高压消解罐,五洲鼎创(北京)科技有限                             乙酸钠和 1.5 g 二水合柠檬酸三钠,待磁力加热 50  ℃
            公司;VSM7404 振动样品强磁计,美国 Lake Shore                   搅拌混合均匀后超声混合 30 min,此时溶液颜色变
            公司;USB-6008 多通道数据采集卡,美国 National                   为深咖色,然后置于 250 mL 高压消解罐中,高压消
            Instruments 公司;ZX21 型直流多值电阻器,天水长                   解罐加热到 200  ℃保持 8 h       [17] 。加热结束后自然冷
            城电工仪器有限责任公司;LY-4DA 多参数水质测定                         却至室温取出所得黑色液体,静置 12 h,用 150 mL
            仪,青岛绿宇环保科技有限公司;K9806 全自动凯                          无水乙醇洗涤 3 次,再用 150 mL 超纯水洗涤 3 次,
            氏定氮仪,济南海能仪器股份有限公司。                                 边洗涤边抽滤,然后在真空干燥箱中 60  ℃干燥 24 h,
            1.2  MFC 构型与材料准备                                   得到黑色的 Fe 3 O 4 纳米颗粒,密封保存于自封袋中
                 本研究共设计 3 组对比实验:第 1 组 MFC                      待用。
            (ML1)以鸡粪发酵液为阳极底物、碳毡作电极,                                将 0.5 g Fe 3 O 4 纳米颗粒加入 4 mL 质量分数为
            为空白对照实验;第 2 组 MFC(ML2)以鸡粪发酵                        30%的聚四氟乙烯浓缩分散液中,用玻璃棒搅拌均
            液为阳极底物、Fe 3 O 4 @碳毡作阳极电极;第 3 组                     匀,再超声搅拌 40~60 min,然后均匀涂抹在碳毡表
            MFC(ML3)以投加 Fe 3 O 4 @生物炭的鸡粪发酵液为                   面 [18] ,将涂覆后的碳毡于 60  ℃的真空干燥箱中保
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