Page 207 - 《精细化工》2023年第3期
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第 3 期                    张馨月,等:  水溶性辛烯基琥珀酸淀粉酯的三偏磷酸钠改性                                    ·663·


            虑温度的影响,较高的温度可能有利于三偏磷酸钠                             制备的乳液基本不分层,且 2.4 节的结论表明,三
            的改性作用,但会加速乳液分层。因此,本文在不                             偏磷酸钠在 30  ℃时依然可以提高 OSS 的成膜性
            改变其他改性条件的前提下,选择上文较优的改性                             能,所以 OSS 乳化负载维生素 E 后的改性温度调整
            温度 50  ℃和全年正常室温(30  ℃)进行改性对比。                      为 30 ℃。
            表 4 为在 50 和 30  ℃改性条件下 OSS 溶液的黏度和                      60  ℃贮藏不同时间后,乳化膜中维生素 E 负载
            制得的改性 OSS 膜的透明度及相对抗拉强度。                            量的变化如图 14 所示。由图 14 可知,制备的负载
                 透明度是反映成膜性能的重要因素                [35] ,膜的透      维生素 E OSS 乳化膜和改性 OSS 乳化膜的维生素 E
            明度差可以减少紫外线及可见光对不稳定化合物的                             负载量分别为 274.89 和 254.27 mg/g,这可能是因为
            照射,从而抑制氧化,提高产品的稳定性                    [36] 。如表     在改性过程中,三偏磷酸钠与 OSS 分子形成氢键等
            4 所示,在两个改性温度条件下,对照(OSS 膜,                          非共价键作用,抑制了 OSS 分子与维生素 E 的结合
            下同)和改性 OSS 溶液黏度变化不大;OSS 膜的透                        力,所以其乳化负载量略有下降。但随着贮藏时间
            明度均大于改性 OSS 膜,说明三偏磷酸钠的改性确                          的延长,负载维生素 E 改性 OSS 乳化膜中维生素 E
            实有效提高了 OSS 成膜性能,且 30  ℃时 OSS 膜的                    的负载量明显高于负载维生素 E OSS 乳化膜,贮藏
            透明度下降更为显著。在相同三偏磷酸钠改性条件                             7 d 后 , 其维 生素 E 负 载量分别为 204.03 和
            下,无论是在 30  ℃反应和 50  ℃反应均能显著提高                      162.64 mg/g,下降率分别为 19.76%和 40.83%,说
            OSS 膜的抗拉强度。                                        明 OSS 经三偏磷酸钠改性后,显著提升了成膜性能,
                                                               从而大幅提高了对所负载的维生素 E 的保护效果。
            表 4   不同改性温度下溶液黏度和制备的膜的其他性能
            Table 4    Viscosity of solutions and other performances of
                    films obtained under different modified temperatures
                  样品         黏度/(mPa·s)  透明度    相对抗拉强度   ①
              50  ℃   对照     32.20±0.13  3.02±0.23  1.00
                      改性     32.23±0.09  2.43±0.54  1.70±0.09
              30  ℃   对照     32.23±0.07  3.21±0.28  1.00
                      改性     32.20±0.01  2.24±0.19  1.68±0.21
                 ①指改性 OSS 膜抗拉强度与 OSS 膜抗拉强度的比值。

            2.5   负载维生素 E 乳化膜的稳定性分析

                 根据改性的最佳条件制备负载维生素 E 乳化
                                                               图 14   不同贮藏时间下乳化膜中维生素 E 负载量的变化
            膜,其表观照片如图 13 所示。
                                                               Fig. 14    Changes of vitamin E loading in emulsion films at
                                                                      different storage time
                                                               3   结论


                                                                   本文采用响应面法优化了三偏磷酸钠改性 OSS
                                                               膜的工艺,优化的反应条件为:反应时间 5.8 h、反
                                                               应 pH 6.8、三偏磷酸钠用量 18%。在此条件下制得
                                                               的改性 OSS 膜的抗拉强度为 2.19 MPa,比 OSS 膜
                                                               提高了 69.77%。改性 OSS 膜断面较为均匀,OSS
                                                               和三偏磷酸钠通过氢键等非共价键作用形成新的空
                                                               间结构,改性 OSS 膜的结构更紧密,稳定性提高。


            A—30  ℃改性乳液;B—30  ℃未改性乳液;C—50  ℃未改性乳                   三偏磷酸钠改性 OSS 膜透明度变差、抗拉强度
            液;D—50  ℃改性乳液                                      显著提升,说明成膜性能得到有效改善。三偏磷酸
                图 13   不同改性温度下制备的乳液的表观照片                       钠改性应用于 OSS 乳化负载维生素 E 的乳化膜后,维
            Fig.  13  Photos  of  appearances of  emulsions obtained under   生素 E 在高温贮藏(60 ℃)条件下的稳定性大幅提升。
                    different modified temperature
                                                                   综上,三偏磷酸钠改性可显著提高 OSS 的成膜
                 由图 13 可见,当改性温度为 50 ℃时,制备的                     性和 OSS 负载维生素 E 的稳定性,是一种温和且有
            乳液出现分层现象,根据 Stocks 方程可知,温度越                        效的技术手段,可改进 OSS 对不稳定化合物的包埋
            高,分子扩散越剧烈,乳液分层越快                 [37] ,30 ℃时所      效果,从而拓宽其在精细化工领域的应用。
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