Page 207 - 《精细化工》2023年第3期
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第 3 期 张馨月,等: 水溶性辛烯基琥珀酸淀粉酯的三偏磷酸钠改性 ·663·
虑温度的影响,较高的温度可能有利于三偏磷酸钠 制备的乳液基本不分层,且 2.4 节的结论表明,三
的改性作用,但会加速乳液分层。因此,本文在不 偏磷酸钠在 30 ℃时依然可以提高 OSS 的成膜性
改变其他改性条件的前提下,选择上文较优的改性 能,所以 OSS 乳化负载维生素 E 后的改性温度调整
温度 50 ℃和全年正常室温(30 ℃)进行改性对比。 为 30 ℃。
表 4 为在 50 和 30 ℃改性条件下 OSS 溶液的黏度和 60 ℃贮藏不同时间后,乳化膜中维生素 E 负载
制得的改性 OSS 膜的透明度及相对抗拉强度。 量的变化如图 14 所示。由图 14 可知,制备的负载
透明度是反映成膜性能的重要因素 [35] ,膜的透 维生素 E OSS 乳化膜和改性 OSS 乳化膜的维生素 E
明度差可以减少紫外线及可见光对不稳定化合物的 负载量分别为 274.89 和 254.27 mg/g,这可能是因为
照射,从而抑制氧化,提高产品的稳定性 [36] 。如表 在改性过程中,三偏磷酸钠与 OSS 分子形成氢键等
4 所示,在两个改性温度条件下,对照(OSS 膜, 非共价键作用,抑制了 OSS 分子与维生素 E 的结合
下同)和改性 OSS 溶液黏度变化不大;OSS 膜的透 力,所以其乳化负载量略有下降。但随着贮藏时间
明度均大于改性 OSS 膜,说明三偏磷酸钠的改性确 的延长,负载维生素 E 改性 OSS 乳化膜中维生素 E
实有效提高了 OSS 成膜性能,且 30 ℃时 OSS 膜的 的负载量明显高于负载维生素 E OSS 乳化膜,贮藏
透明度下降更为显著。在相同三偏磷酸钠改性条件 7 d 后 , 其维 生素 E 负 载量分别为 204.03 和
下,无论是在 30 ℃反应和 50 ℃反应均能显著提高 162.64 mg/g,下降率分别为 19.76%和 40.83%,说
OSS 膜的抗拉强度。 明 OSS 经三偏磷酸钠改性后,显著提升了成膜性能,
从而大幅提高了对所负载的维生素 E 的保护效果。
表 4 不同改性温度下溶液黏度和制备的膜的其他性能
Table 4 Viscosity of solutions and other performances of
films obtained under different modified temperatures
样品 黏度/(mPa·s) 透明度 相对抗拉强度 ①
50 ℃ 对照 32.20±0.13 3.02±0.23 1.00
改性 32.23±0.09 2.43±0.54 1.70±0.09
30 ℃ 对照 32.23±0.07 3.21±0.28 1.00
改性 32.20±0.01 2.24±0.19 1.68±0.21
①指改性 OSS 膜抗拉强度与 OSS 膜抗拉强度的比值。
2.5 负载维生素 E 乳化膜的稳定性分析
根据改性的最佳条件制备负载维生素 E 乳化
图 14 不同贮藏时间下乳化膜中维生素 E 负载量的变化
膜,其表观照片如图 13 所示。
Fig. 14 Changes of vitamin E loading in emulsion films at
different storage time
3 结论
本文采用响应面法优化了三偏磷酸钠改性 OSS
膜的工艺,优化的反应条件为:反应时间 5.8 h、反
应 pH 6.8、三偏磷酸钠用量 18%。在此条件下制得
的改性 OSS 膜的抗拉强度为 2.19 MPa,比 OSS 膜
提高了 69.77%。改性 OSS 膜断面较为均匀,OSS
和三偏磷酸钠通过氢键等非共价键作用形成新的空
间结构,改性 OSS 膜的结构更紧密,稳定性提高。
A—30 ℃改性乳液;B—30 ℃未改性乳液;C—50 ℃未改性乳 三偏磷酸钠改性 OSS 膜透明度变差、抗拉强度
液;D—50 ℃改性乳液 显著提升,说明成膜性能得到有效改善。三偏磷酸
图 13 不同改性温度下制备的乳液的表观照片 钠改性应用于 OSS 乳化负载维生素 E 的乳化膜后,维
Fig. 13 Photos of appearances of emulsions obtained under 生素 E 在高温贮藏(60 ℃)条件下的稳定性大幅提升。
different modified temperature
综上,三偏磷酸钠改性可显著提高 OSS 的成膜
由图 13 可见,当改性温度为 50 ℃时,制备的 性和 OSS 负载维生素 E 的稳定性,是一种温和且有
乳液出现分层现象,根据 Stocks 方程可知,温度越 效的技术手段,可改进 OSS 对不稳定化合物的包埋
高,分子扩散越剧烈,乳液分层越快 [37] ,30 ℃时所 效果,从而拓宽其在精细化工领域的应用。