Page 204 - 《精细化工》2023年第3期
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·660· 精细化工 FINE CHEMICALS 第 40 卷
慢,淀粉分子与三偏磷酸钠分子的碰撞和作用几率 C 之间的二次多元回归方程为:
下降,所以抗拉强度呈下降趋势。李鸿艳等 [26] 将复 Y 2.10 0.18A 0.13B 0.07C 0.040AB
合膜中马铃薯淀粉的含量从 9%增加到 11%时,复合 0.025AC 0.025BC 0.081A 2
膜的抗拉强度也呈下降趋势。当 OSS 质量分数 0.870B 0.270C 2
2
<10.0%时,成膜难度变大,时间延长。因此,本文
对上述结果进行显著性和方差分析,结果见表 3。
未考察更低的 OSS 质量分数。
如表 3 所示,本次拟合模型的 P<0.01,表明此方程
2.2 响应面实验结果 模型达到极显著水平;失拟项 P 为 0.2549,不显著;
2.2.1 多元二次模型方程的建立
2
R =0.9726,表示模型可以解释 97.26%的实验数据,
在单因素实验结果的基础上,固定 OSS 质量分
综上,本次模型的拟合度较好。在一次项中,模型
数为 10.0%,选择反应时间(A)、反应 pH(B)、三
中 A 对 Y 有极显著影响(P<0.01),B 对 Y 有显著
偏磷酸钠用量(C)三因素为自变量,抗拉强度(Y)
影响(P<0.05)。通过分析,3 个因素对 Y 影响的
为响应值,采用响应面方法进一步优化改性工艺,
主次顺序为:A>B>C。
实验设计及结果见表 2。
表 2 Box-Behnken 实验设计结果 表 3 回归模型的方差分析
Table 2 Box-Behnken design and the results Table 3 Variance analysis of regression model
方差源 平方和 自由度 均方 F 值 P 值 显著性
反应时间 pH 三偏磷酸纳
实验号 Y/MPa
(A)/h (B) 用量(C)/% 模型 4.09 9 0.45 27.63 0.0001 **
1 4 6.0 20 1.00±0.05 A 0.25 1 0.25 15.32 0.0058 **
2 6 6.0 20 1.61±0.08 B 0.13 1 0.13 7.60 0.0282 *
3 4 8.0 20 0.77±0.04
C 0.04 1 0.04 2.38 0.1666
4 6 8.0 20 1.22±0.04 –3 –3
AB 6.4×10 1 6.4×10 0.39 0.5526
5 4 7.0 10 1.57±0.07
AC 2.5×10 –3 1 2.5×10 –3 0.15 0.7083
6 6 7.0 10 1.80±0.08
BC 2.5×10 –3 1 2.5×10 –3 0.15 0.7083
7 4 7.0 30 1.74±0.08 2
8 6 7.0 30 1.87±0.09 A 0.03 1 0.03 1.66 0.2388
2
9 5 6.0 10 1.00±0.07 B 3.15 1 3.15 191.70 <0.0001 **
10 5 8.0 10 0.76±0.05 C 2 0.31 1 0.31 18.73 0.0034 **
11 5 6.0 30 1.11±0.07 残余项 0.12 7 0.02
12 5 8.0 30 0.97±0.03 失拟项 0.07 3 0.02 2.01 0.2549
13 5 7.0 20 2.10±0.19
纯误差 0.05 4 0.01 **
14 5 7.0 20 1.91±0.30
注:**,P<0.01,极显著;*,P<0.05,显著。
15 5 7.0 20 2.15±0.13
16 5 7.0 20 2.15±0.03 2.2.2 响应面立体图分析及优化验证
17 5 7.0 20 2.17±0.12
利用 Design-Expert 8.0.6 软件对表 2、3 中的数
根据表 2 的结果,采用 Design-Expert 8.0.6 软 据进行响应面分析,绘制的响应面立体图如图 5~7
件对实验数据进行多元线性回归,得到 Y 与 A、B、 所示。
图 5 反应时间、反应 pH 对改性 OSS 膜抗拉强度的响应曲面及等高线
Fig. 5 Response surface plot and contour line of effects of reaction time and pH on tensile strength modified