Page 204 - 《精细化工》2023年第3期
P. 204

·660·                             精细化工   FINE CHEMICALS                                 第 40 卷

            慢,淀粉分子与三偏磷酸钠分子的碰撞和作用几率                             C 之间的二次多元回归方程为:
                                                                         
            下降,所以抗拉强度呈下降趋势。李鸿艳等                     [26] 将复       Y   2.10 0.18A   0.13B   0.07C   0.040AB 
            合膜中马铃薯淀粉的含量从 9%增加到 11%时,复合                               0.025AC   0.025BC   0.081A   2
            膜的抗拉强度也呈下降趋势。当 OSS 质量分数                                  0.870B   0.270C 2
                                                                           2
            <10.0%时,成膜难度变大,时间延长。因此,本文
                                                                   对上述结果进行显著性和方差分析,结果见表 3。
            未考察更低的 OSS 质量分数。
                                                               如表 3 所示,本次拟合模型的 P<0.01,表明此方程
            2.2   响应面实验结果                                      模型达到极显著水平;失拟项 P 为 0.2549,不显著;
            2.2.1   多元二次模型方程的建立
                                                                2
                                                               R =0.9726,表示模型可以解释 97.26%的实验数据,
                 在单因素实验结果的基础上,固定 OSS 质量分
                                                               综上,本次模型的拟合度较好。在一次项中,模型
            数为 10.0%,选择反应时间(A)、反应 pH(B)、三
                                                               中 A 对 Y 有极显著影响(P<0.01),B 对 Y 有显著
            偏磷酸钠用量(C)三因素为自变量,抗拉强度(Y)
                                                               影响(P<0.05)。通过分析,3 个因素对 Y 影响的
            为响应值,采用响应面方法进一步优化改性工艺,
                                                               主次顺序为:A>B>C。
            实验设计及结果见表 2。

                     表 2  Box-Behnken  实验设计结果                              表 3   回归模型的方差分析
                  Table 2    Box-Behnken design and the results     Table 3    Variance analysis of regression model
                                                               方差源 平方和      自由度     均方     F 值    P 值  显著性
                      反应时间       pH    三偏磷酸纳
              实验号                                  Y/MPa
                       (A)/h    (B)    用量(C)/%                 模型     4.09    9    0.45    27.63  0.0001  **
                1        4       6.0      20      1.00±0.05    A      0.25    1    0.25    15.32  0.0058  **
                2        6       6.0      20      1.61±0.08    B      0.13    1    0.13     7.60  0.0282  *
                3        4       8.0      20      0.77±0.04
                                                               C      0.04    1    0.04     2.38  0.1666
                4        6       8.0      20      1.22±0.04               –3           –3
                                                               AB    6.4×10   1   6.4×10    0.39  0.5526
                5        4       7.0      10      1.57±0.07
                                                               AC    2.5×10 –3  1  2.5×10 –3  0.15  0.7083
                6        6       7.0      10      1.80±0.08
                                                               BC    2.5×10 –3  1  2.5×10 –3  0.15  0.7083
                7        4       7.0      30      1.74±0.08     2
                8        6       7.0      30      1.87±0.09    A      0.03    1    0.03     1.66  0.2388
                                                                2
                9        5       6.0      10      1.00±0.07    B      3.15    1    3.15   191.70 <0.0001  **
                10       5       8.0      10      0.76±0.05    C   2  0.31    1    0.31    18.73  0.0034  **
                11       5       6.0      30      1.11±0.07    残余项    0.12    7    0.02
                12       5       8.0      30      0.97±0.03    失拟项    0.07    3    0.02     2.01  0.2549
                13       5       7.0      20      2.10±0.19
                                                               纯误差    0.05    4    0.01                  **
                14       5       7.0      20      1.91±0.30
                                                                   注:**,P<0.01,极显著;*,P<0.05,显著。
                15       5       7.0      20      2.15±0.13

                16       5       7.0      20      2.15±0.03    2.2.2   响应面立体图分析及优化验证
                17       5       7.0      20      2.17±0.12
                                                                   利用 Design-Expert 8.0.6 软件对表 2、3 中的数
                 根据表 2 的结果,采用 Design-Expert 8.0.6 软            据进行响应面分析,绘制的响应面立体图如图 5~7
            件对实验数据进行多元线性回归,得到 Y 与 A、B、                         所示。





















                                 图 5   反应时间、反应 pH 对改性 OSS 膜抗拉强度的响应曲面及等高线
                   Fig. 5    Response surface plot and contour line of effects of reaction time and pH on tensile strength modified
   199   200   201   202   203   204   205   206   207   208   209