Page 202 - 《精细化工》2023年第3期

·658· 精细化工 FINE CHEMICALS 第 40 卷

的 NaCl 和 OSS 质量 18%的三偏磷酸钠（记为乳液 将 OSS 膜和改性 OSS 膜裁成尺寸为 0.6 cm×6 cm 的
B）。用 0.1 mol/L NaOH 溶液将 2 份乳液 pH 调到 6.8， 长条，拉伸速率设置为 100 mm/min，初始标距为
分别在 30 和 50 ℃反应 5.8 h，然后用 0.1 mol/L 盐 30 mm，每组测试 3 次，抗拉强度取其平均值。
酸调节 pH 为 6.0，弃去表层乳液，然后将剩余乳液 1.3.6 黏度的测定
转移至长 11.5 cm、宽 4.0 cm 的模具中，25 ℃烘箱 按文献[15]的方法，取 60 mL 成膜前的溶液，
中干燥 72 h，制得负载维生素 E OSS 乳化膜和负载 室温下用旋转黏度计在 60 r/min 的转速条件下测量
维生素 E 改性 OSS 乳化膜。 体系黏度。
1.2.5 负载维生素 E 能力的测定 1.3.7 透明度的测定
1.2.5.1 标准曲线的绘制 将膜裁剪成 1 cm×4 cm 的横条，空比色皿为空
准确称取 0.1 g 维生素 E，用无水乙醇定容至 白，采用数显测厚规测量 OSS 膜和改性 OSS 膜的厚
50 mL，再分别取 0.5、1.0、2.0、2.5、3.0 mL 上述 度，在 600 nm 处测定其吸光度，按式（3）计算透
溶液中用无水乙醇定容至 50 mL，以无水乙醇为空 明度 [16-17] ：
白，在 292 nm 测量吸光度，得到标准曲线方程如式 logT
（1）所示： W  b （3）
–1
2
A  7.78634  0.02252 （R =0.99883） （1） 式中：W 为透明度，mm ；T 为膜的透光率，%，
–A
式中：A 为吸光度；  为维生素 E 质量浓度，g/L。 T=100×10 ；b 为膜的厚度，mm，A 为膜在 600 nm
1.2.5.2 维生素 E 负载量的测定 波长下的吸光度。
称取 0.01 g 乳化膜，加入 5 mL 去离子水和 1.3.8 维生素 E 乳化膜的稳定性对比
5
1.65×10 U/g膜的 α-淀粉酶，50 ℃避光酶解 20 min， 参照 CHEN 等 [18] 的方法稍作修改：称取 0.5 g
用无水乙醇定容，采用紫外分光光度法按式（2）测 左右乳化膜在 60 ℃恒温箱中分别放置 0、1、3、5、
定维生素 E 的负载量 [13] ： 7 d 后，按步骤 1.2.5.2 节测量乳化膜中维生素 E 的
  负载能力。
Vn
Y  （2）
m 0 2 结果与讨论
式中：Y 为维生素 E 负载量，mg/g；ρ 为标准曲线
中确定的维生素 E 的质量浓度，g/L；V 为定容的体 2.1 单因素实验结果
积，mL；n 为稀释倍数；m 0 为样品质量，g。 2.1.1 三偏磷酸钠用量对改性 OSS 膜抗拉强度的影响
1.3 表征方法和性能测试 在 OSS 质量分数为 15.0%、反应 pH 为 7、反应
1.3.1 SEM 测试 时间为 5 h 的条件下，考察了不同三偏磷酸钠用量
将 OSS 膜和改性 OSS 膜裁剪成长条后，经液 对改性 OSS 膜抗拉强度的影响，结果见图 1。
氮对样品进行冷冻淬断处理，在真空条件下对其断
面进行喷金，在 15 kV、放大倍率 5000 的条件下观
察断面的形貌。
31
1.3.2 PNMR 测试
分别称取 50 mg 三偏磷酸钠和改性 OSS 膜样
品，溶于 1 mL 氘代水中，扫描 32 次。
1.3.3 FTIR 测试
将 OSS 膜和改性 OSS 膜裁成 2 cm×2 cm 的方
形样品，使用衰减全反射（ATR-FTIR）光谱进行扫
描测试，扫描次数为 32 次，扫描波数范围为 4000~
–1
–1
400 cm ，分辨率为 4 cm 。
图 1 三偏磷酸钠用量对改性 OSS 膜抗拉强度的影响
1.3.4 DSC 测试
Fig. 1 Effect of trisodium trimetaphosphate addition on
称取 3 mg 左右 OSS 膜和改性 OSS 膜于密封铝 tensile strength of modified OSS film
坩埚中，参比为空铝坩埚，在氮气环境中对样品的
热稳定性进行测量，设置升温范围为 30~250 ℃，升 由图 1 可明显看出，随着三偏磷酸钠用量的增
温速率为 10 ℃/min，氮气流速为 50 mL/min。 加，改性 OSS 膜的抗拉强度呈现先增大后减小的趋
1.3.5 力学性能测试 势。当三偏磷酸钠用量从 0 增加至 15%时，改性 OSS
在 GB/T 1040.3—2006 [14] 的基础上适当调整。 膜的抗拉强度从 0.71 MPa 增加至 1.55 MPa，但增至