Page 211 - 《精细化工》2023年第3期

第 3 期 刘嘉铨，等: PLA-g-GMA 的制备及其对 PBAT/PLA 共混物结晶性能的影响 ·667·

表 1 GMA 与 PLA 混合配方 G-20）为相容剂，采用双螺杆挤出机制备共混物。
Table 1 Mixing ratio of GMA and PLA 其配方如表 2 所示。挤出工艺：螺杆转速 25 r/min，
编号 w(PLA)/% w(GMA)/% w(DCP)/% 各区温度如表 3 所示。挤出物经自然冷却后切粒，
G-5 95 5 0.8
放入 60 ℃真空烘箱干燥 6 h，即得 PBAT/PLA 共
G-10 90 10 0.8
混物。
G-15 85 15 0.8

G-20 80 20 0.8 表 2 PBAT/PLA 共混物的配方
注：质量分数均以 PLA 与 GMA 总质量为基准。 Table 2 Mixing ratio of PBAT/PLA/blends
编号 w(PBAT)/% w(PLA)/% w(PLA-g-GMA)/%
称取 10 g 样品溶于 20 mL 三氯甲烷中，常温搅
BA0 80 20 0
拌至完全溶解，将溶液倒入过量无水乙醇中，迅速
BA2 80 18 2
析出大量白色絮状沉淀。将析出的沉淀过滤，并用
BA4 80 16 4
无水乙醇洗涤 2~3 次以除去未反应的 GMA，得到的
BA6 80 14 6
PLA-g-GMA 样品放入 60 ℃真空烘箱干燥 6 h，备用。
BA8 80 12 8
1.3 PBAT/PLA 共混物制备
选取接枝率最高的 PLA-g-GMA 接枝物（编号 BA10 80 10 10

表 3 共混挤出温度
Table 3 Blending extrusion temperature
Ts1 Ts2 Ts3 Ts4 Ts5 Ts6 Ts7 Ts8 Ts9 Ts10
温度/℃ 175 180 185 190 190 190 185 185 180 180
注：Ts 表示挤出机加热区段。

1.4 测试与表征 2 结果与讨论
1.4.1 FTIR 测试
将纯化后的 PLA-g-GMA 样品溶解于三氯甲烷 2.1 红外光谱分析
–1
中，进行 FTIR 测试，波数范围 4000~400 cm 。 接枝物红外光谱测试结果如图 1 所示。在
–1
1
1.4.2 HNMR 测试 1080~1200 和 1750 cm 处的吸收峰分别对应于 PLA
上 C—O—C 和 C==O 的伸缩振动，1350~1450 cm –1
取 10 mg 左右纯化后 PLA-g-GMA 溶解于 CDCl 3
中，以四甲基硅烷为内标，进行核磁共振氢谱测定。 处的吸收峰对应于 PLA 上甲基基团的变形振动。
–1
1.4.3 差示扫描量热（DSC）测试 对比纯 PLA 谱图，接枝物在 760 cm 左右有一个
环氧基团的伸缩振动峰，表明 GMA 成功接枝到
对共混物粒料进行 DSC 测试。先将样品以
PLA 上。
10 ℃/min 的升温速率从 20 ℃升至 210 ℃，恒温

3 min，以消除热历史，再以同样速率降至–50 ℃，
停留 3 min 后再次升至 210 ℃，得到不同样品的
DSC 曲线。
1.4.4 SEM 测试
采用液氮对不同共混物粒料进行低温脆断，并
对断面进行喷金处理，在扫描电子显微镜下观察断
面形貌。
1.4.5 力学性能测试
采用熔融纺丝法，将不同相容剂比例的 PBAT/

PLA 共混物纺成纤维，纺丝温度为 180~225 ℃。使用 图 1 PLA-g-GMA 的 FTIR 谱图
单纱强力机，参照 GB/T14344—2008《化学纤维长丝 Fig. 1 FTIR spectra of PLA-g-GMA

拉伸性能试验方法》对得到的初生丝进行拉伸性能
1
2.2 HNMR 分析
测试。每个配比分别取 8~10 根纤维进行测试并取平
1
以 G-20 为例，PLA-g-GMA 接枝物的 HNMR
均值。
谱图如图 2 所示。