Page 161 - 《精细化工》2023年第4期
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す 4 ᱌                    ⃢ᎬႴ喑ぶ:  ᫝ಸϑ㖁㖇䛇䚝χ㘧⩢ϸ䉕⮱ݣิࣷו㘪➦ᕔ                                    g847g


                                                                                                 –1
                 ⩕ N 2 ۟≄̶ऐ☔⨣ 5 min ऻ喑ߍڒ 100 mL                Ɑ TAP क़䛼⮱෋ߍ喑3478 হ 1648 cm ั䚝㘧䩛͚
            NMP喑ᄳ 4.0 g喍0.02 mol喎ODA ߍڒݝ NMP ͚喑                NÿHȠC==O 䩛⮱॥ᩣም䔼䓴⢴䔽⌽෋ᑧ喑㶕ᬻ TAP
            ᒲ ODA Ⴙڕ⏣㼐ऻ喑0.5 h ڲܳ 3 ⁎ा ODA ⏣⋟͚                  ͚⮱⅕ധ̻ PEAA ͚⮱㓔ധࣾ⩌γࣺᏁ喑⩌᜽γ䚝
            ߍڒڞ䃎 6.2 g喍0.02 mol喎ODPA喑35  Ď̸ࣺᏁ 24 h             㘧䩛  [13] ȡ㔹倅֣Ხⴖ䚝㘧䩛喍3.7 D喎⮱ᒏ᜽ᰶݖλ
            ᓄݝ㖇䛇䚝㘧䚥喍PEAA喎⏣⋟喠䮼ऻा PEAA ⏣                         䭺ѻϑ㖁㐀Ჱᄦ㖇䛇䚝χ㘧ڲ䘕֣ᲮၽᲮࡃःा⮱
            ⋟͚ߍڒ䔯䛼ϑ㖁ݯ TAP喑䕇䓴ᑂࣾ TAP ͚⮱⅕ധ                        ើݣ᩵᳉    [14] ȡ
            ̻ PEAA ܳၽ䨫͚⮱㓔ധࣺᏁᓄݝϑ㖁㖇䛇䚝㘧䚥                              ఫ 2b ͧ᝭ݣิϑ㖁㖇䛇䚝χ㘧⮱ XRD 䅞ఫȡ
            喍c-PEAA喎ȡᄳϑ㖁ݯ TAP क़䛼喍В ODA হ ODPA
            ⮱ᕨ䉕䛼䃎喑̸ह喎ܳݘͧ 0Ƞ0.5%Ƞ1.0%Ƞ1.5%
            হ 2.0%ݣᓄ⮱ c-PEAA ܳݘপऺͧ c-PEAA-0喍㖇
            䛇䚝χ㘧喎Ƞc-PEAA-0.5Ƞc-PEAA-1.0Ƞc-PEAA-1.5Ƞ
            c-PEAA-2.0ȡ㔹ᒀ TAP क़䛼>2.0%ᬣ喑ౕࣺᏁ䓴⼸
            ͚чܧ⣝܊㘣᩵Ꮑȡ఍ₑ喑᱙̺᪴ں䃕䃧 TAP क़䛼
            >2.0%ऻ᝭ݣิ⮱㖇䛇䚝χ㘧㪱㛉ᕔ㘪ȡₑใ喑
            c-PEAA-0 ⮱➦ᕔ叼Ꮣͧ 1.81 dL/g喍30  Ď喑͹ℼ叼
            Ꮣ䃎⮱ڲᒱͧ 0.6~0.7 mm喎ȡ
            1.3   ϑ㖁㖇䛇䚝χ㘧㪱㛉⮱ݣิ
                 ͧγӬλ᣼䔝᝭ݣิ⮱ϑ㖁㖇䛇䚝χ㘧喍c-PEI喎
            㪱㛉喑ᄳϑ㖁ݯ TAP क़䛼ͧ 0Ƞ0.5%Ƞ1.0%Ƞ1.5%
            হ 2.0%ݣᓄ⮱ c-PEI 㪱㛉ܳݘপऺͧ c-PEI-0Ƞ
            c-PEI-0.5Ƞc-PEI-1.0Ƞc-PEI-1.5Ƞc-PEI-2.0ȡᵤ৮⮱
            ڤҀݣิ᫦∂ຯ̸喟仃ٵᄳ᱗܊㘣⮱ c-PEAA ⊯㺳ౕ
            ͆䚛হᬍⅡΆ䚴ั⤳䓴⮱ധᱽ̷喑㔹ऻᄳᵤ৮㒛λ 80
            Ď̸᎟✒ 12 h喑䮼ऻౕ 150Ƞ200Ƞ250 হ 300  Ď̸
            ܳݘ☚ั⤳ 1 h喑ВԊ䃮 c-PEAA Ⴙڕ⣜ࡃ喑᝭ᓄᵤ
            ৮ࣇᏓ㏓ͧ 20 ȝmȡ
            1.4   㐀Ჱ㶕ᒮ̻ᕔ㘪≸䄂
                 FTIR ≸䄂喟䛴⩕㶝ۼڕࣺᄱ喍ART喎὎ᐼ喑∏
                                 –1
            ᪝㠰డͧ 3700~500 cm ȡXRD ≸䄂喟䲣ᱽ Cu喑ノ
            ⩢ࢸ 40 V喑ノ⩢≮ 40 mA喑ម᣼㠰డͧ 10°~40°喑
            ម᣼䕌⢴ͧ 4 (°)/minȡAFM ≸䄂喟䛴⩕᪟ܨ὎ᐼ喑
            ម᣼㠰డ 2 ȝm×2 ȝmȡSEM ≸䄂喟⋟⅛㘳᫚喑㔹ऻ
            叼䭱λᵤ৮झ̷૤䛾ั⤳喑ⱌ⾧᲎У̸䔈㵹≸䄂ȡ
            ϸ⩢ᕔ㘪≸䄂喟䛴⩕ც䶾ϸ⩢䭨ោ䅞Зౕბ⍖̸≸
                                    6
                              2
            䄂喑䶾⢴㠰డ 1×10 ~1×10  Hz喑≸䄂ᵤ৮ͧళᒏ喑
            Ⱑᒱͧ 20 mmȡܨ⾬ᑧᏓ≸䄂喟䛴⩕ϸ⩢ܨ⾬ᑧᏓ
                                                               ఫ 2   ᵤ৮⮱ ART-FTIR 䅞ఫ喍a喎ࣷ XRD 䅞ఫ喍b喎喠ܳ
            ≸䄂З喑Ꭳ䕇䓴 Weibull ܳጰᲒ᠌वᓄݝܨ⾬ᑧᏓȡ
                                                                    ၽ䨫䬡䌊̻ TAP क़䛼⮱ڠ㈨喍c喎
            䧮⩢ᕔ㘪≸䄂喟䛴⩕䧮⩢ܳᲽЗ≸䄂喑䩭䛾ࣇᏓͧ                             Fig. 2    ART-FTIR spectra (a) and XRD patterns (b) of
            60 nmȡ                                                    samples; Relationship between interchain spacing
                                                                      and TAP content (c)
            2   㐀᳉̻䃕䃧
                                                                   ⩞ఫ 2b जВⰸݝ喑ᒀ PEAA 倅⍖⣜ࡃ⩌᜽㖇䛇
            2.1   ϑ㖁㖇䛇䚝χ㘧㐀Ჱ㶕ᒮ                                  䚝χ㘧ऻ 喑➦ ᒮምѺ㒛 ϻ 2ș=21.20° ෋ߍ 㜠
                 ఫ 2a ͧ᝭ݣิ c-PEI 㪱㛉⮱ ART-FTIR 䅞ఫȡ              2ș=21.45°喑Ꭳ́䮼Ɑ TAP क़䛼⮱෋ߍ喑ϑ㖁㖇䛇䚝
                                                       –1
            ⩞ఫ 2a जВࣾ⣝喑ڣ͚ 1776Ƞ1712Ƞ1367 cm ั                  χ㘧➦ᒮምѺ㒛̺᫚෋๔ȡ
            ⮱॥ᩣምܳݘᑿᆋλ䚝χ㘧⣜͚ C==O 䩛⮱ѥ㑖ᡜ                              䛴⩕ Bragg ڙᐼ喍1喎䃎ツγ̺ह TAP क़䛼̸
            ߕȠ̺ᄦ⼝ѥ㑖ᡜߕȠCÿN 䩛⮱ѥ㑖ᡜߕ喠1228 cm                 –1    ϑ㖁㖇䛇䚝χ㘧⮱ܳၽ䨫䬡䌊喟
            ั⮱॥ᩣምᑿᆋλ CÿOÿC 䩛⮱ѥ㑖ᡜߕȡᎣ́䮼                                           2sind  T    nO          喍1喎
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