Page 173 - 《精细化工》2023年第6期
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第 6 期 赵灵芝,等: 基于 Fe(Ⅲ)和邻苯二胺显色反应快速检测硫化物 ·1323·
2.4 干扰实验 150 μmol/L 范围内呈线性关系,线性方程为 y=
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为了检验构建的 Fe -OPD 显色体系的抗干扰 88.72–0.5057x (R =0.984),检出限为 0.1 μmol/L。
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性能,向 Fe -OPD 显色体系加入不同浓度的 L-Cys,
其紫外-可见吸收光谱和混合液颜色变化情况见图
7。从图 7 可知,L-Cys 浓度达到 50 μmol/L 以上才
会引起显色体系吸光度略微下降,而混合液颜色几
乎未发生褪色。其他硫醇(GSH、Homo、GSSG、
DTT、半胱胺),常见还原性物质(尿酸、邻苯二
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酚)和常见阴离子(Cl 、F 、SO 4 、NO 3 、HSO 3 、
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SO 3 、CO 3 、HCO 3 、HPO 4 、H 2 PO 4 )中加入 Fe -OPD
显色液,体系颜色也几乎不发生变化。各物质加入
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Fe -OPD 显色体系后的结果表明,GSH、L-Cys、
DTT、半胱胺、Homo 等浓度达到 50 μmol/L 以上,
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尿酸、邻苯二酚浓度达到 100 μmol/L 以上,Fe -OPD
显色体系 450 nm 处的吸光度才发生明显的下降,
说明浓度在 50 μmol/L 以下的上述物质均不干扰
NaHS 的检测。常见阴离子浓度高达 100 μmol/L 也
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不能引起 Fe -OPD 显色体系吸光度下降,说明这些
阴离子不干扰 NaHS 的检测。
注:NaHS 浓度从上到下依次为 0、1、3、5、7、10、20、30、
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50、75、100、150、200、300 μmol/L;插图为 Fe -OPD 显色体
系与不同浓度的 NaHS 混合后的溶液颜色(a,浓度从左到右依
次为 0、5、10、20、30、50、100、200、300 μmol/L)和荧光
光谱(b,浓度从左到右依次为 0、1、3、5、7、10、20、30、
50、75、100、150、200、300 μmol/L)
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图 8 Fe -OPD 显色体系中加入不同浓度的 NaHS 溶液
的紫外-可见吸收光谱图(a)和荧光光谱(b)
Fig. 8 UV-Vis absorption spectra (a) and fluorescence
spectra (b) of Fe -OPD chromogenic system in
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注:L-Cys 浓度(从上到下,插图从左到右)依次是 0、50、100、 the presence of NaHS with different concentrations
300、500 μmol/L
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图 7 Fe -OPD 显色体系加入不同浓度 L-Cys 反应后的 图 9a 为 Fe -OPD 显色体系在纸芯片上检测不
UV-Vis 吸收光谱和溶液颜色(插图) 同浓度 NaHS 的比色法检测结果。由图 9a 可知,在
Fig. 7 UV-Vis absorption spectra and solution color 最佳的实验条件下(Fe 和 OPD 加样体积 10 μL,
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(inset) of Fe -OPD chromogenic system in the
presence of L-Cys with different concentrations 分析物 NaHS 体积 12 μL,反应时间 5 min,反应底
液为 20 mmol /L pH 4.0 NaAc-HAc 缓冲液),在纸
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2.5 Fe -OPD 显色体系用于比色检测 NaHS 芯片上滴加不同浓度的 NaHS 溶液后,纸芯片颜色
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图 8a 为 Fe -OPD 显色液在加入不同浓度的 随 NaHS 浓度升高逐渐变浅。RGB 中蓝色分析色道
NaHS 溶液后的紫外-可见吸收光谱。从图 8a 可看出, 值(B 值)随 NaHS 浓度变化的关系如图 9b 所示。
随着 NaHS 浓度上升,混合液颜色逐渐褪去,450 nm 由图 9b 可知, 纸芯片颜 色与 NaHS 浓度 在
处吸光度逐渐下降。吸光度与 NaHS 的浓度在 10~ 20~150 μmol/L 范围内呈线性关系,线性回归方程为
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200 μmol/L 范围内呈 线性关系 ,线性方 程为 y =0.8058x+29.725(R =0.9929,n=3)。将 NaHS 标
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y=0.6783–0.00299x (R =0.987),检出限为 0.3 μmol/L。 准溶液稀释,在纸芯片上按上述方法进行显色反应,
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图 8b 为 Fe -OPD 显色液在加入不同浓度的 NaHS 当颜色差异裸眼可区别,即 B 值大于空白值(10)
溶液后的荧光谱图。由图 8b 可知,在 412 nm 光激 时为检出限,NaHS 的检出限为 2 μmol/L。这说明
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发下,向 Fe -OPD 显色体系加入 NaHS 后,荧光强 可基于 Fe -OPD 显色体系在纸芯片上对 NaHS 进行
度逐渐降低,荧光强度与 NaHS 的 浓度在 5~ 快速的定量检测。