Page 177 - 《精细化工》2023年第6期

第 6 期 程 昀，等: β-环糊精-纤维素基超交联微球吸附分离苯乙酮和 1-苯乙醇
1.3 吸附底物定量分析
吸附底物通过气相色谱仪进行检测。参数为：
毛细色谱柱 FFAP (30 m×0.25 mm×0.33 μm)和氢火
焰离子化检测器（FID）。测试条件为：高纯 N 2 作为
载气；分流比 50；进样口温度：250 ℃；检测器温
度：250 ℃；GC 进样量：0.5 μL；色谱柱温度：160 ℃。
通过内标法（萘为内标物）建立峰面积与底物质量
浓度的关系。AP 标准曲线方程为： y 
2
（R =0.9999），其中 x 为 AP 峰面积和萘峰面积比值，
y 为 AP 质量浓度与萘质量浓度比值。PE 标准曲线
方程为： y  1.2765x （R =0.9999），其中 x 为 PE 峰
2
面积和萘峰面积比值，y 为 PE 质量浓度与萘质量浓
度比值。根据标准曲线方程，即可由测得的底物峰
面积计算得到底物的质量浓度。
1.4 间歇吸附实验
单组分动力学实验：称取吸附剂 500 mg 置于
250 mL 锥形瓶中，并向锥形瓶中移取 100 mL 的 AP
或 PE（质量浓度均为 2000 mg/L）单组分溶液，开
启搅拌。分别在不同时间点取样，测定溶液质量浓
度，并按公式（1）计算其吸附量。
qV (   ) / m
0 e  0
式中：q 为吸附量，mg/g；V 为溶液体积，L； 0 为
溶液初始质量浓度，mg/L； 为取样时溶液的质量
浓度，mg/L；m 为吸附剂质量，g。
单组分等温吸附实验：在 50 mL 锥形瓶中加入
不同质量浓度的 AP、PE 单组分溶液（500、1000、1500、
2000、2500 mg/L）各 10 mL，置于 25 ℃下的恒温
水浴振荡器中。待锥形瓶中溶液温度达到设定温度
后，分别称取 50 mg 吸附剂加入锥形瓶中，在 150 r/min
下振荡吸附 2 h 后，测定溶液的质量浓度，按公式
（1）计算得到吸附平衡时的吸附量（q e ，mg/g）。
双组分间歇吸附实验：配制不同质量浓度梯度
的 AP、PE 双组分溶液（AP 和 PE 质量浓度均为 500、
·1327·
1000、1500、2000、2500 mg/L），后续操作同上。双
组分溶液的配制，以 500 mg/L 双组分溶液配制为
例：称 500 mg AP 和 500 mg PE 转移到同一个 1 L
容量瓶中，用水定容到 1 L。
重复使用实验：配制质量浓度均为 2000 mg/L 的
AP 和 PE 双组分溶液，移取 100 mL 溶液加入锥形瓶
中，再称取 500 mg 吸附剂加入其中。置于恒温水浴振
1.3023x 荡器中，设置温度 25 ℃，转速 150 r/min 下振荡吸附
至平衡，测定溶液的质量浓度，计算得到平衡吸附量。
过滤收集吸附剂，加入 50 mL 乙醇作为脱附剂脱附，
6 h 后过滤得到脱附后的吸附剂。于 120 ℃真空干燥
12 h 后直接用于下一个周期的吸附实验。
1.5 连续吸附实验
使用实验室搭建的固定床连续吸附装置进行连
续吸附实验。将 2 g HCCM 装填到 Φ2 cm×10 cm 的
固定床中。设定流速 4 mL/min，测定出口处质量浓
度（）。待测定的出口质量浓度与入口质量浓度相
等，并且一段时间不变化，即达到吸附平衡。通过
公式（2）计算得到动态吸附量，公式（3）计算得
到分离因子。
（1） q     V    0  dV   / m （2）
0 
  ) （3）
q  2 (q  1
1
2
式中：α 为分离因子（无量纲）；q e 为平衡吸附量，
mg/g； 0 为溶液初始质量浓度，mg/L； 为出口质
量浓度，mg/L；q 1 为组分 1 的平衡吸附量，mg/g；
q 2 为组分 2 的平衡吸附量，mg/g； 1 为组分 1 初始
质量浓度，mg/L； 2 为组分 2 初始质量浓度，mg/L。
2 结果与讨论
2.1 材料的表征
2.1.1 FTIR 分析
用 FTIR 确定了 HCCM 的分子结构，如图 1 所示。