Page 213 - 《精细化工》2023年第8期
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第 8 期                     李杨松，等:  壳聚糖/聚乳酸复合膜的制备及其吸附性能                                   ·1827·


            纤维过滤材料，用于去除亚甲基蓝和结晶紫，其去                             （FESEM），德国卡尔蔡司公司；UV3600 型紫外-
            除率分别为 99.41%和 99.91%。GUO 等          [19] 利用静电      可见分光光度计，上海精密科学仪器有限公司；
            纺丝装置制备了聚丙烯腈（PAN）/聚醚酰亚胺（PEI）/                       WDT  Ⅱ-5 型万能实验机，深圳市凯强力试验仪器
            碳纳米管（MWCNT-COOH）复合纤维膜，经过 5                         有限公司；JC2000D1 型接触角测量仪，上海中晨数
                                  2+
            次吸附-解吸循环，对 Pb 的去除率仍达 70%以上。                        字技术设备有限公司；Smartlab 型 X 射线衍射仪，
                 虽然静电纺丝技术在水处理中表现出优异的效                          日本理学公司；DW-P503-1AC 型高压直流电源，东
            果，但大部分膜材料为不可降解物质，其废弃膜的                             文高压电源（天津）有限公司；KDS200 型注射泵，
            处理同样会引发环境污染。壳聚糖（CS）具有环境                            美国 KD Scientific 公司。
            友好、生物可降解的特点，其分子结构中含有大量                             1.2   方法
            自由氨基和羟基，能与重金属离子形成稳定的螯合                             1.2.1  PLA 纤维膜的制备
            物，可有效用于含重金属离子工业废水的处理和贵                                 以体积比为 1∶4 的 DMAc/CHCl 3 为溶剂，将一
            重金属离子富集与回收           [20-21] 。聚乳酸（PLA）是以           定量 PLA 加入溶剂中配成质量分数为 11%的 PLA
            可再生的植物资源作为原料合成的一种新型环保材                             溶液，置于 50  ℃的恒温水浴中加热搅拌 2.5 h，待
            料，可塑性强、易加工成型，在生物医药、包装和                             PLA 充分溶解后，静置、冷却脱泡，随后装入注射
            纺织等领域具有广泛应用            [22-23] 。但 PLA 在水处理中        泵，在高压静电装置作用下进行 PLA 静电纺纤维膜
            的研究尚处于起步阶段，其相关的过滤膜材料的应                             的制备，膜的大小为 15 cm×15 cm。纺丝工艺参数：
            用开发需进一步明晰。                                         纺丝液推进速率 1.5 mL/h，纺丝电压 14 kV，喷口
                 本文拟利用 PLA 纤维膜的支撑能力和丰富的孔                       孔径 0.7 mm，接收距离 20 cm。
            隙结构，将其作为基底层，采用浸涂的方式将 CS                            1.2.2   复合膜的制备
            涂覆层与 PLA 基底层复合形成 CS/PLA 吸附膜。以                          将一定量 CS 溶解于醋酸、甘油和去离子水混
            PLA 纤维膜为基底，目的是提高复合膜使用强度的                           合溶液（醋酸质量分数 4%，甘油质量分数 2%，去
            同时保持膜较高的水通量；以 CS 为涂覆层，目的                           离子水质量分数 94%）中配成质量分数为 3.5%的
            是利用 CS 对特定的金属离子和有机物表现出较强                           CS 溶液。用注射器分别吸取不同体积的 CS 溶液〔按
            的结合能力，提高复合膜对目标物的分离效率。并                             照 CS 与 PLA（固定 5 mL）体积比为 0∶5、3∶5、
            且选用染料、蛋白质和金属离子 3 类不同性质的化                           5∶5、7∶5、9∶5 分别编号为样品 1、2、3、4 和 5〕，
            合物为目标物，采用错流的方式对 CS/PLA 复合膜                         将 CS 溶液均匀涂覆于 10 cm×10 cm PLA 静电纺纤
            的吸附性能进行测试，以实现此复合膜的功能化应                             维膜上，放入烘箱中，60  ℃下干燥 8 h，最终得到
            用和开发。                                              的平整、透明、颜色为淡黄色的复合膜。
                                                               1.3   性能测试
            1   实验部分
                                                               1.3.1   纯水通量的测定
            1.1   试剂与仪器                                            采用超滤杯进行纯水通量测试（纯水为实验室
                 CS（乙酰基质量分数为 39.5%）、PLA（M w =                  自制去离子水），将膜裁剪成有效面积为 13.4 cm                   2
            100000）、Cd(NO 3 ) 2 •4H 2 O（质量分数≥98.5%）、卵          的圆形，在 0.2 MPa 下预压 10 min，测定渗透一定
            清蛋白（质量分数≥98%）、牛血清蛋白（质量分数≥                          时间内通过膜的纯水体积（V）。根据公式（1）计算
            90%），上海阿拉丁试剂有限公司；Pb(NO 3 ) 2 （质量                   得纯水通量（F）：
            分数≥ 99.0%），上海 强顺化学试 剂有限公司 ；                                          F=V/(A m ·t)           （1）
                                                                                       2
            Cu(NO 3 ) 2 •3H 2 O（质量分数≥99.5%），上海新宝精细             式中：F—纯水通量，L/(m ·h)；V—t 时间内通过膜
                                                                                                   2
            化工厂；酸性染料（酸性蓝 80，批号 F-3BS），浙江                       的纯水体积，L；A m 为膜的有效面积，m ；t—渗透
            龙盛染料化工有限公司；丙酮（质量分数≥99.5%）、                         时间，h。
            N,N-二甲基乙酰胺（DMAc，质量分数 98.0%）、甘                      1.3.2   吸附率的测定
            油（质量分数≥99.5%），国药集团化学试剂有限公                              室温下，将膜用去离子水在 0.2 MPa 下预压
            司；无水乙酸（质量分数≥99.5%），上海申博化工                          10 min，随后在 0.1 MPa 时采用错流吸附的方式吸附
            有限公司；三氯甲烷（CHCl 3 ，质量分数≥98%），                       酸性染料和蛋白质，定时接收一定量吸附液，采用
            昆山金城试剂有限公司。                                        紫外-可见分光光度计测定过滤液的最大吸光度（酸
                 ICP900 型等离子体发射光谱仪，中国中和测通                      性蓝染料 626 nm、牛血清蛋白 286 nm、卵清蛋白
            有限公司；SUPRA55 型场发射扫描电子显微镜                           280 nm），按公式（2）计算吸附率（R）：
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