Page 76 - 《精细化工》2023年第8期

·1690· 精细化工 FINE CHEMICALS 第 40 卷

500 r/min 搅拌下升温至 170 ℃，加入 ICEMA 液（质量分数 30%）、16 μL TEMED 和 30 mg
（2.75 g）反应 1 min，迅速将烧杯置于冰水浴中降 PNIPAM；搅拌 20 min 后将反应液倒入样品瓶中，
温。静置 2 h 析出白色固体，丙酮洗涤 3 次，于 40 ℃ 20 ℃水浴下反应 24 h，得到自修复温敏相变凝胶。
真空干燥 12 h，研钵研磨成粉得到 4.09 g UPyMA 根据离子液体添加量（分别为 0、1、2 和 3 g），制
粉末，收率为 91.3%。 备的样品编号分别为 S-EBIL0、S-EBIL1、S-EBIL2、
1.2.2 自修复温敏型相变凝胶（S-EBIL）的制备 S-EBIL3。
将 150 mg UPyMA、2 mg MBA 和 6 mg COS 制备过程中，NIPAM 为反应单体、UPyMA 和
加入到装有 10 mL 去离子水的烧杯中，冰水浴搅拌 MBA 为交联剂、APS 为引发剂、TEMED 为促进剂；
10 min 后，加入 5 mg NaOH 加速 UPyMA 溶解， 其中，COS 为添加剂，有利于提升基材力学性能；
继续搅拌 3 h；再加入 1.5 g NIPAM，待溶解充分后 PNIPAM 为增稠剂，可减少相变材料流动性。合成
再加入 3 g 离子液体[Emim][BF 4 ]、1 mL APS 水溶 路线如下所示。

1.3 结构表征与性能测试 损模量（G″）随剪切应力、剪切频率、时间、温度
1.3.1 结构表征 的变化趋势。采用频率扫描测试相变凝胶自修复前
采用傅里叶变换红外光谱仪对 UPyMA 超分子单 后的性能，应变（γ）为 5%，扫描频率为 0.1~100 rad/s。
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体与相变凝胶的结构进行表征，波数为 400~4000 cm 。 采用阶段性应变扫描测试相变凝胶多次破坏-自修
1.3.2 形貌表征 复能力，扫描频率为 5 rad/s，相变凝胶在 γ=0.5%和
将充分溶胀后的相变凝胶用液氮迅速脱水，冷 500%的应变条件下交替循环扫描 5 次。γ=0.5%时，
冻干燥 48 h，喷金后用 SEM 观察相变凝胶微观形 扫描时间为 60 s；γ=500%时，扫描时间为 30 s。
貌。将凝胶分别在 25 和 40 ℃下铜网干燥后，用 TEM 自修复效率测试：先测试未受损相变凝胶的流
观察凝胶微观形态。 变性能，记录相变凝胶的 G′和 G″。然后，将切开后
1.3.3 力学性能及自修复性能测试 的相变凝胶截面贴合，室温放置自修复 5 min 再次
先用亚甲基蓝将凝胶染色，然后切成圆片，用 测试流变性能，记录自修复后相变凝胶的 G′和 G″。
手术刀将凝胶圆片切开，将亚甲基蓝染色的相变凝 自修复后 G′与未受损相变凝胶的 G′比值为自修复效
胶与未染色的相变凝胶贴合，间隔一定时间观察相 率（ε，%）。
变凝胶的自修复情况。 1.3.4 去溶胀性能测试
参照文献[28]振荡流变测量法，使用流变仪研 记录相变凝胶初始质量，将相变凝胶置于温度
究凝胶的动态力学性能，测量储能模量（G′）和耗 为 40 ℃水浴锅中，间隔 10 min 后取出，记录此时