Page 208 - 《精细化工》2023年第9期

·2056· 精细化工 FINE CHEMICALS 第 40 卷

煅烧黄铁矿衍射峰与天然磁黄铁矿衍射峰吻合，且 矿的 SEM 结果如图 3 所示。天然黄铁矿粉末（图 3 a）
天然黄铁矿的衍射峰消失，表明此时煅烧产物为磁 断口平坦、表面无明显孔隙且呈块状，粒径较大。
黄铁矿（Fe 0.95 S 1.05 ）；随着煅烧温度升到 1000 ℃， 由图 3b 可以看到，500 ℃煅烧黄铁矿表面开始出现
磁黄铁矿结构从 Fe 0.95 S 1.05 转变为 Fe 1-xS。XRD 图谱 些许裂痕且凹凸不平，但仍然观察不到明显孔隙，
的结果与史亚丹等 [20] 研究的不同煅烧温度下黄铁矿 表面有细小颗粒附着，粒径约 600 nm。由图 3 c 可
矿物相变结果基本相同。不同的是，天然纳米黄铁矿 以观察到，600 ℃煅烧黄铁矿粉末已经出现多孔结
与二甲基亚砜混合后，在 600 ℃煅烧下就可将黄铁 构，结合 XRD 表明有少量磁黄铁矿生成，表面大部
矿完全转变为磁黄铁矿（Fe 0.95 S 1.05）。尽管煅烧产物 分被粒径约 600 nm 的颗粒覆盖。由图 3d 可以明显
相同，但根据 XRD 衍射峰强度，可以发现混合煅烧 观察到，600 ℃混合煅烧黄铁矿（二甲基亚砜）下
黄铁矿相较于单一煅烧后产物，结晶度更低。 呈多孔蜂窝状结构且孔隙度较大，这一情况与 BET
分析结果相一致，即与煅烧黄铁矿相比，混合煅烧
黄铁矿的比表面积和孔径均增加（表 1），同时由
于多孔结构，表面被粒径约 400 nm 颗粒附着。由图
3e~f 可以观察到，当煅烧温度升到 800 ℃甚至 1000
℃时，尽管可以观察到明显孔隙但无明显的多孔结
构，结合 XRD 分析表明生成的磁黄铁矿结晶度高，
整体粒径较大。

图 2 改性前后黄铁矿的 XRD 谱图
Fig. 2 XRD patterns of pyrite before and after modification

2.3 BET 分析
表 1 列出天然黄铁矿、煅烧黄铁矿(600 ℃，2 h)
以及混合煅烧黄铁矿（600 ℃，2 h，二甲基亚砜）
的比表面积和孔径。

表 1 黄铁矿、煅烧黄铁矿以及混合煅烧黄铁矿的比表面
积和孔径
Table 1 Specific surface area and pore diameter of natural
pyrite, pyrite calcined at 600 ℃ and pyrite calcined
a—天然黄铁矿；b—500 ℃煅烧黄铁矿；c—600 ℃煅烧黄铁矿；
at 600 ℃ dimethyl sulfoxide
d—600 ℃混合煅烧黄铁矿；e—800 ℃煅烧黄铁矿；f—1000 ℃
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材料名称 比表面积/(m /g) 平均孔径/nm 煅烧黄铁矿
天然黄铁矿 0.82 7.70 图 3 改性前后黄铁矿的 SEM 图
煅烧黄铁矿 7.64 16.71 Fig. 3 SEM images of pyrite before and after modification
混合煅烧黄铁矿 10.54 22.41
2.5 VSM 分析
由表 1 可见，与天然黄铁矿相比，煅烧黄铁矿 磁化强度反映了物体在磁场作用下物质磁化强
2
和混合煅烧黄铁矿的比表面积分别从 0.82 m /g 增加 弱的程度。不同煅烧温度下改性黄铁的 VSM 如图 4
2
2
到 7.64 m /g 和 10.54 m /g，孔径也从 7.70 nm 增大 所示。从图 4 可以看出，改性黄铁矿的磁化强度随
到了 16.71 nm 和 22.41 nm。可以看出，煅烧可以明 着温度的升高呈现先增大后减小的趋势。600 ℃混
显提高黄铁矿的比表面积，且混合煅烧的效果明显 合煅烧黄铁矿磁化强度达到最大值为 12 emu/g，表
优于单一煅烧。 明有强磁性物质单斜磁黄铁矿生成，与上述 XRD 图
2.4 SEM 分析 谱分析结果（Fe 0.95 S 1.05 ）基本一致。但当煅烧温度
SEM 分析用样品煅烧时间均为 2 h，改性前后黄铁 提高到 800 ℃甚至 1000 ℃时，磁化强度却开始逐