Page 79 - 《精细化工》2023年第9期

第 9 期 张直峰，等: 超薄氧掺杂 g-C 3 N 4 纳米片的制备及其光催化性能 ·1927·

电压下，测试样品电化学阻抗谱及光电流响应谱。PL 554 nm 波长下测定反应液吸光度，计算反应液中刚
测试：以超纯水为测试溶剂，样品质量浓度为 1 g/L， 果红的质量浓度，采用下式计算刚果红的降解率：
激发波长 370 nm，激发波长与发射波长狭缝均为 5   
R /%  0 t  100
nm，波长范围 400~600 nm。ROS 产生效率测试：吸  0
取 0.25 mL 浓度为 1 mmol/L 的 DCFH-DA 甲醇溶液 式中：R 为降解率，%；ρ 0 和 ρ t 分别为刚果红水溶
加入到 1 mL 浓度为 10 mmol/L 的 NaOH 水溶液中， 液的初始质量浓度和 t 时刻的质量浓度，mg/L。
充分混匀，室温下避光静置 30 min 后加入 3.75 mL 1.5.2 可见光催化活性物质测试
磷酸钠缓冲液（pH=7.4，100 mmol/L），混匀，制得 50 mL 刚果红水溶液（质量浓度为 20 mg/L、
检测光致活性氧（ROS）的荧光探针（DCFH-DA）。 pH=7）中分别加入 200 μL 0.25 mmol/L 的 EDTA、
分别向 4 mL 质量浓度为 20 mg/L 的原始 g-C 3N 4 和超 TBA、BQ 水溶液，再加入 10 mg 超薄氧掺杂 g-C 3 N 4
声辅助氧化剥离 g-C 3N 4 纳米片水分散液中加入 0.01 纳米片，吸附平衡 30 min 后，300 W 氙灯光源照射
mL DCFH-DA，混匀后 300 W 氙灯光源照射 10 min 120 min（光源距样品 20 cm），测试刚果红降解率。
（光源距样品 20 cm），用荧光分光光度计检测样品 1.5.3 应用性能分析
分散液的荧光强度（激发波长 488 nm，发射波长 525 将 10 mg 超薄氧掺杂 g-C 3 N 4 纳米片分散在
nm，激发波长与发射波长的狭缝均设置为 10 nm）。 50 mL 质量浓度均为 20 mg/L 的刚果红、中性红、
1.5 可见光催化性能测试 亚甲基蓝、直接湖蓝水溶液中（pH=7），按照 1.5.1
1.5.1 可见光催化降解刚果红 节催化反应条件，120 min 后分析染料降解率。
将制得的 10 mg 超薄氧掺杂 g-C 3 N 4 纳米片分散
2 结果与讨论
于 50 mL 质量浓度为 20 mg/L 刚果红水溶液中，待
反应液在避光条件下磁力搅拌 30 min 达到吸附平衡 2.1 超声辅助氧化剥离对 g-C 3 N 4 形貌结构的影响
后，300 W 氙灯光源照射 120 min（光源距样品 图 1 为原始 g-C 3 N 4 和剥离样品的 HRTEM 图
20 cm），通过循环冷却水控制反应液温度在 25 ℃ 及 AFM 图，以及超声辅助氧化剥离时间对原始 g-C 3N 4
左右，间隔时间取样，用紫外-可见分光光度计于 平均厚度、平均水合粒径及比表面积的影响。

图 1 原始 g-C 3 N 4 和剥离样品的 HRTEM 图（a）及 AFM 图（b）；超声辅助氧化剥离时间对原始 g-C 3 N 4 平均厚度（c）、
平均水合粒径（d）及比表面积（e）的影响
Fig. 1 HRTEM (a) and AFM (b) images of pristine g-C 3 N 4 and ultrasound-assisted oxidative exfoliated samples; Effects of
ultrasound-assisted oxidative exfoliation time on average thickness (c), average hydrated particle size (d) and specific
surface area (e) of pristine g-C 3 N 4