Page 80 - 《精细化工》2023年第9期

·1928· 精细化工 FINE CHEMICALS 第 40 卷

由图 1a 可知，与原始 g-C 3 N 4 相比，超声辅助 积。同时还发现，超声辅助氧化剥离 6 h 后，样品
氧化剥离的 g-C 3 N 4 呈现为明显的薄层结构。由图 1b 的厚度、平均水合粒径及比表面积不再明显变化，
可知，超声辅助氧化剥离使原始 g-C 3 N 4 的平均厚度 说明将原始 g-C 3 N 4 超声辅助氧化剥离 6 h 即可制备
明显减小。从图 1c 可知，原始 g-C 3 N 4 （0 h）平均 成超薄纳米片。
厚度约为 88.46 nm，而超声辅助氧化剥离 3、6、9、 图 2 为原始 g-C 3N 4 和超声辅助氧化剥离样品的
12 h 获得样品的厚度逐渐减小，分别为 9.58、1.08、 XRD 谱图、FTIR 谱图、XPS 全谱、元素质量分数分
0.98、0.96 nm。同时，随着超声辅助氧化剥离时间 布图以及原始 g-C 3N 4 和超声辅助氧化剥离样品高分
的 延长， 获得 的样品 平均 水合粒 径逐 渐也 从 辨 C 1s、N 1s 及 O 1s XPS 谱图。由图 2a 可知，原
985.65 nm 减小至 134.58 nm（图 1d）。 始 g-C 3N 4 与超声辅助氧化剥离 g-C 3N 4 在 2θ=13.18°
经 N 2 吸附对原始 g-C 3 N 4 及超声辅助氧化剥离 和 27.48°处均有两个特征衍射峰，分别对应共轭芳烃
体系的面内三嗪堆积及层间堆积 [17] ，表明超声辅助
样品的 BET 比表面积分析显示（图 1e），原始 g-C 3N 4
和超声辅助氧化剥离 3、6、9、12 h 后样品的 BET 氧化剥离后 g-C 3N 4 的晶体结构得以保持。但随着超
比表面 积分 别为 8.84 、 46.18 、 58.45 、 66.85 、 声辅助氧化剥离时间的延长，2θ=27.48°处的衍射峰
2
64.59 cm /g。超声辅助氧化剥离不仅降低了原始 随之变宽且强度降低，说明超声辅助氧化剥离缩小了
g-C 3 N 4 的厚度和平均水合粒径，还扩大了其比表面 g-C 3N 4 的层间距 [18] ，与 BET 及 AFM 分析结果相吻合。

图 2 原始 g-C 3 N 4 和超声辅助氧化剥离样品的 XRD 谱图（a）、FTIR 谱图（b）、XPS 全谱（c）及元素质量分数分布图（d）；
原始 g-C 3 N 4 与超声辅助氧化剥离样品的质量分数（e）、高分辨 C 1s（f）、N 1s（g）及 O 1s（h）的 XPS 谱图
Fig. 2 XRD patterns (a), FTIR spectra (b), full XPS survey spectra (c) and elemental mass fractions of pristine g-C 3 N 4 and
ultrasound-assisted oxidative exfoliated samples (d); Mass fractions (e) as well as high resolution C 1s (f), N 1s (g)
and O 1s (h) XPS spectra of pristine g-C 3 N 4 and ultrasound-assisted oxidative exfoliated samples